[发明专利]一种四乙基溴化铵溶液中三乙胺的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种四乙基溴化铵溶液中三乙胺的测定方法。

背景技术

三乙胺是一种具有有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。水溶液呈弱碱性。易燃，易爆。有毒，具强刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂，及合成染料等。三乙胺是化工产品四乙基溴化铵的生产原料，由于生产过程中三乙胺不能反应完全，且在纯化过程中不能完全去除，是四乙基溴化铵产品主要杂质之一。在四乙基溴化铵的质量控制中，三乙胺的残留量是一个重要的指标。通常，三乙胺采用气相色谱法进行测定，然而，当三乙胺作为杂质存在时，其含量相对较低，测定结果往往会受到主峰或其它杂质的影响而不准确。

文献《气相色谱法测定头孢唑林钠中三乙胺的残留量》（李红影，孙颖丽。《黑龙江科技信息》2009年07期，182）公开了气相色谱法测定头孢唑林钠中三乙胺的残留量的方法，使用正辛烷的氯仿溶液萃取三乙胺后，测定氯仿有机相中的三乙胺含量。该法使用了氯仿作为萃取的有机溶剂，对人体毒性较大，且由于氯仿层在萃取相的下层，进行多次萃取时操作相对繁琐，且对三乙胺的萃取率不高，不适合对产品中的三乙胺进行定量分析。

发明内容

本发明提供了一种四乙基溴化铵溶液中三乙胺的测定方法。本发明方法具有操作简便、灵敏度和准确度较高等优点，是一种较为理想的分析方法。

本发明具体技术方案如下：

一种四乙基溴化铵溶液中三乙胺的测定方法，其特征在于包括如下步骤：

1）在碱性条件下，优选碱性条件为pH（8-10），使用无水乙醚定量萃取四乙基溴化铵溶液中的三乙胺，优选萃取次数为2次；

2）采用气相色谱法对步骤1）萃取得到的三乙胺进行测定。

本发明所述的碱性条件所使用的碱性介质为常规使用无机碱，优选，但不限于氢氧化钠，氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等。

本发明可采用本领域常规的气相色谱条件进行测定，优选气相色谱条件为：色谱柱：SE-30，柱长：50m，内径0.53mm，柱温：70℃；气化温度：150℃；检测温度：200℃；载气压力：0.10MPa；空气压力：0.10MPa；氢气压力：0.04MPa；衰减：1；灵敏度：102；停止时间：15min；相对保留时间：无水乙醚约2.36 min，三乙胺约7.58 min。

本发明采用无水乙醚作为有机相，对三乙胺的萃取效率高，乙醚处理测定的回收率为99.27%，同时，四乙基溴化铵保留在水相中，两者的分离效果好，使用气相色谱法能够很好的测定四乙基溴化铵水溶液中三乙胺的含量。

附图说明

图1为标样溶液中三乙胺标准曲线图。

图2为标样溶液中三乙胺典型气相色谱图。

图3为四乙基溴化铵水溶液样品中三乙胺典型气相色谱图。

图4为四乙基溴化铵水溶液样品中三乙胺残留分析曲线图。

具体实施方式

以下通过实施例说明本发明的具体工艺步骤，但不受实施例限制。

在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。

下面结合具体实施例并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。

在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。

仪器与试剂

气相色谱仪：日本岛津GC-14B气相色谱仪，配有FID检测器；色谱数据处理机：N2000色谱工作站；色谱柱：SE-30，柱长：50m，内径0.53mm；微量进样器：10μL；无水乙醚，分析纯；碳酸钠，分析纯；三乙胺标准品：已知含量；50%四乙基溴化铵水溶液样品；0.5mol/L碳酸钠：称取53.0g碳酸钠，溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；三乙胺标准溶液(100mg/L)：在100mL容量瓶中，加入50mL水，用注射器以减量法称取0.01g(准确称至0.0001g）三乙胺纯品，仔细注入容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至刻度并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度贮于冰箱中备用。至少可稳定一个月。称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏。