[发明专利]石墨烯改性介孔分子筛两亲性复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310145481.0 | 申请日: | 2013-04-24 |
公开(公告)号: | CN103272650A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 廖兵;刘军;邓理;郭庆祥;曾繁馨 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J29/035;B01F17/54 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;梁莹 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 改性 分子筛 两亲性 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨烯改性介孔分子筛两亲性复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将氧化石墨烯负载在介孔分子筛上,后经原位还原为石墨烯后即得石墨烯改性介孔分子筛两亲性复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的介孔分子筛为SBA和MCM系列分子筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:按重量份计,将3~5份模板剂A加入到100~130份蒸馏水中,加入5~30份质量分数为1%氧化石墨烯水溶液后得混合溶液,向混合溶液中加入盐酸,滴加8~9份硅源A,反应,陈化,过滤干燥,高温惰性气体保护下煅烧,即得到石墨烯改性介孔分子筛两亲性复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的模板剂A为聚醚类表面活性剂;所述的盐酸在混合溶液中的浓度为1~2M;所述的硅源A为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯中的一种;所述的反应为是在30~40℃下反应15~24h;所述的陈化为80~120℃下陈化20~48h;所述的过滤干燥温度为60~100℃,时间为5~10h;所述的高温惰性气体保护下煅烧是在500℃下氮气或氩气保护下煅烧5~10h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的聚醚类表面活性剂为聚醚P85、聚醚P123、聚醚F68或聚醚F127中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:按重量份计,将8~9份硅源B加热溶解于20~30份蒸馏水中,调节溶液pH为8~9,搅拌,溶液变为粘稠的透明凝胶后加入2~4份模板B,5~30份质量分数为1%氧化石墨烯水溶液,搅拌至形成白色凝胶状,晶化,冷却,处理,在高温惰性气体保护下煅烧,即得到石墨烯改性介孔分子筛两亲性复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的硅源B为硅酸钠、白炭黑或水玻璃;所述的加热溶解的加热温度为40~50℃;所述的模板剂B为长链的烷基三甲基溴化铵;所述的晶化的温度为130℃,时间为48~72h;所述的处理为抽滤后蒸馏水吸去模板剂后干燥;所述的高温惰性气体保护下煅烧是在500℃下氮气或氩气保护下煅烧5~10h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的长链的烷基三甲基溴化铵为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵中的一种以上。
9.一种由权利要求1~8任一项所述的制备方法制备而成的石墨烯改性介孔分子筛两亲性复合材料,其特征在于:该复合材料的比表面积为550~900m2/g,介孔孔径为4~8nm。
10.根据权利要求9所述的石墨烯改性介孔分子筛两亲性复合材料在两相催化领域中作为催化载体的应用。
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