[发明专利]一种聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法有效
申请号: | 201310144815.2 | 申请日: | 2013-04-24 |
公开(公告)号: | CN103254453A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 解孝林;龙世军;廖永贵;周兴平;毕曙光;贺澜 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L71/08;C08L29/04;C08K5/3417;C08K5/32;C08K5/357;C08K5/053;C09K9/02 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 曹葆青 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 分散 有机 凝胶 变色 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,依次包括如下步骤:
(1)将光致变色化合物在避光条件下溶于低分子量的聚丙二醇(PPG)中,得到光致变色化合物的PPG溶液;
(2)将步骤(1)所得的溶液和有机小分子凝胶剂加入到低沸点有机溶剂中,避光条件下搅拌混合,得到包含有光致变色化合物、聚丙二醇和凝胶剂的均匀溶液;
(3)将步骤(2)的均匀溶液加入到含表面活性剂的去离子水中,冰浴条件下高速剪切分散,得到包含有光致变色化合物、聚丙二醇和凝胶剂的复合乳液;
(4)将步骤(3)所得的复合乳液加入至聚乙烯醇(PVA)水溶液中,冰浴条件下搅拌均匀后高速剪切分散,得到包含有光致变色化合物、聚丙二醇、凝胶剂和PVA的复合乳液;
(5)将步骤(4)所得到复合乳液置于干净的玻璃板上,刮膜,冷冻保存后,避光干燥得到聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于:所述的PPG溶液中光致变色化合物的含量为0.1-5wt%。
3.根据权利要求1所述的聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于:所述的低沸点有机溶剂与光致变色化合物的PPG溶液的体积比为5∶1-25∶1,所述的有机小分子凝胶剂与光致变色化合物的PPG溶液的质量比为1∶20-1∶200。
4.根据权利要求1所述的聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的含表面活性剂的去离子水中,表面活性剂的质量分数为0.15-5wt%,含表面活性剂的去离子水的体积是所述均匀溶液体积的1-15倍。
5.根据权利要求1所述的聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的聚乙烯醇水溶液中,聚乙烯醇质量分数为8-15wt%,聚乙烯醇水溶液与所述包含有光致变色化合物、聚丙二醇和凝胶剂的复合乳液的体积比为1∶1-10∶1。
6.按照权利要求1至5中任一所述聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于:所述光致变色化合物为螺吡喃类化合物或螺噁嗪类化合物。
7.按照权利要求6所述聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于,所述光致变色化合物为下述之一种:8-硝基-1′,3′,3′-三甲基螺吲哚啉苯并吡喃、1′,-(3-正丁酸甲酯)-3′,3′-二甲基-6-硝基-苯并吡喃、1,3,3-三甲基吲哚啉-萘并噁嗪、1,3-二羟基-1,3,3-三甲基-螺吲哚啉-2,3′-萘并噁嗪。
8.按照权利要求1至5中任一所述聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于:
所述聚丙二醇(PPG)选自下述之一种:PPG400、PPG1000、PPG2000、PPG3000、PPG4000,它们的重均相对分子质量分别为400、1000、2000、3000、4000;
所述低沸点有机溶剂选自下述之一种:二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氢呋喃;
所述有机小分子凝胶剂选自下述之一种:1,3:2,4-O-二苄叉-D-山梨醇、1,3:2,4-O-二(4-甲基苄叉)-D-山梨醇、1,3:2,4-O-二(3,4-二甲基苄叉)-D-山梨醇。
9.按照权利要求1至5中任一所述聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为季胺盐偶联型Gimini表面活性剂、氮杂环偶联型Gimini表面活性剂或聚乙烯醇(PVA),其中,聚乙烯醇(PYA)的重均相对分子质量为13000~23000,醇解度为87~89%。
10.根据权利要求1和2所述的聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的聚乙烯醇(PYA)的平均聚合度为2600,醇解度为97-98.8%。
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