[发明专利]一种掺杂两性金属元素的锂离子正极材料前驱体的制备方法有效
申请号: | 201310142559.3 | 申请日: | 2013-04-23 |
公开(公告)号: | CN103259010A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 刘飞;文荣;贾效旭;沈立芳 | 申请(专利权)人: | 宁夏东方钽业股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 赵明辉 |
地址: | 753000 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 两性 金属元素 锂离子 正极 材料 前驱 制备 方法 | ||
1.一种掺杂两性金属元素的锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料液的配制:
配制浓度为0.5-2摩尔/升的镍、钴或锰的可溶性金属盐溶液,配制浓度为2-10摩尔/升的氢氧化钠溶液,并且将固体硫酸铝加入至配好的氢氧化钠溶液中,硫酸铝的加入量控制在0.01-0.1摩尔/升,搅拌至硫酸铝溶解完全,配制浓度为2-4摩尔/升的氨水溶液待用;
(2)反应:
在反应釜中加入纯水,开启搅拌,再加入步骤(1)的氨水溶液,加入氨水溶液的量控制在混合后溶液中的氨浓度在0.2-0.5摩尔/升,然后用氢氧化钠调节水溶液pH值为11.5,控制温度在40-60℃;
分别用计量泵加入三种料液,其中步骤(1)的金属盐溶液流量为:20—40ml/min,步骤(1)的氢氧化钠和硫酸铝的混合溶液流量为:5—20ml/min,步骤(1)的氨水溶液流量为:2—5ml/min,进行反应;
反应过程中三种料液不间断的加入至反应釜内,反应得到的含有金属盐的悬浮液从反应釜的溢流口不断排出;
(3)洗涤烘干:
将排出的悬浮液用纯水洗涤至溶液pH值低于9.5以下,离心烘干即可。
2.如权利要求1所述的一种掺杂两性金属元素的锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中进行反应时控制料液pH值11.5±0.2,料液温度45±2℃。
3.如权利要求1所述的一种掺杂两性金属元素的锂离子正极材料前 驱体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中是在反应釜中加入20L纯水,开启搅拌后再加入1L氨水。
4.如权利要求1所述的一种掺杂两性金属元素的锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中镍、钴或锰的可溶性金属盐溶液具体是硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、氯化镍、氯化钴或氯化锰溶液。
5.如权利要求1所述的一种掺杂两性金属元素的锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中用0.5-2摩尔/升氢氧化钠调节水溶液的pH值。
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