[发明专利]一种中空海胆状的铜氧化物与金复合的纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用作半导体气体传感器的纳米材料的制备方法，更特别地说，是指一种中空海胆状的铜氧化物与金复合的纳米材料及其制备方法。

背景技术

气敏传感器是一种将检测到的气体成分和浓度转换为电信号的传感器。它主要包括半导体气敏传感器、接触燃烧式气敏传感器和电化学气敏传感器等，其中用的最多的是半导体气敏传感器。该类传感器能够有效监控空气环境质量、控制各种有毒害及可燃性气体的排放。

2007年10月第6卷第10期在《广东大学学报》自然科学版公开了题目为“金属氧化物气敏传感器”一文。文中介绍了多种制备金属氧化物半导粉体的方法。

理想的气敏传感器在性能上应该有如下的优点：灵敏度高，选择性好，功耗低、长期工作情况下稳定性好、成本低等。然而，实际的气敏传感器由于材料、制备工艺等各种因素的限制，往往不能很好的满足应用的需求。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种中空海胆状的铜氧化物与金复合的纳米材料，该材料是一种具有多级结构氧化铜与金复合的纳米材料，且形貌为中空海胆状、尺寸均一、比表面积高。

本发明的目的之二是提出一种制备中空海胆状的铜氧化物与金复合的纳米材料的方法，在本发明方法中利用环境友好，方便易得的氯化铜、氢氧化钠、抗坏血酸和氯金酸为原料，提供一种操作简单、产率高、成本低、绿色环保的多级结构铜氧化物与金复合纳米材料的水相合成制备方法。

制备本发明的中空海胆状的铜氧化物与金复合的纳米材料的方法，包括有下列步骤：

第一步骤：在15℃～25℃温度下将二水合氯化铜（CuCl₂·2H₂O）溶解在去离子水中混合均匀后，得到氯化铜质量百分比浓度为1.5g/L～2.0g/L的第一溶液；

第二步骤：在45℃～60℃水浴温度中，在搅拌状态下缓慢向第一溶液中滴加氢氧化钠（NaOH）水溶液；滴加完氢氧化钠水溶液后继续搅拌10分钟～30分钟，得到第二溶液；

滴加速度为50滴/分钟～80滴/分钟；

搅拌速度为200转/分钟～400转/分钟；

氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为80g/L；

1L的第一溶液中加入0.088L～0.118L的氢氧化钠水溶液；

第三步骤：在45℃～60℃水浴温度中，在搅拌状态下缓慢向第二溶液中滴加抗坏血酸（C₆H₈O₆）水溶液；滴加完抗坏血酸水溶液后继续搅拌150分钟～200分钟，得到第一悬浊液；

滴加速度为10滴/分钟～30滴/分钟；

搅拌速度为200转/分钟～400转/分钟；

抗坏血酸水溶液的质量百分比浓度为105.7g/L；

1L的第一溶液中加入0.088L～0.118L的抗坏血酸水溶液；

第四步骤：对第一悬浊液进行离心分离，得到第一沉淀物；

将第一沉淀物先用去离子水进行离心洗涤1～3次，随后用无水乙醇进行离心洗涤1～3次，得到第二沉淀物；

将第二沉淀物在干燥温度为40℃～50℃条件下干燥1小时～6小时后，得到第一固体粉末；

离心分离条件：4000转/分钟～5000转/分钟，离心时间3分钟～10分钟；

第五步骤：将第一固体粉末采用超声进行分散于乙醇水溶液中，得到第二悬浊液；

乙醇水溶液的质量百分比浓度为10%；

用量：将1g的第一固体粉末加入0.8L～1.2L乙醇水溶液中；

第六步骤：在15℃～25℃温度下、在搅拌状态下缓慢向第二悬浊液中滴加氯金酸（HAuCl₄）水溶液；滴加完氯金酸水溶液后继续搅拌10分钟～30分钟，得到第三悬浊液；

滴加速度为10滴/分钟～30滴/分钟；

搅拌速度为200转/分钟～400转/分钟；

氯金酸水溶液的质量百分比浓度为0.17g/L；

0.1L的第二悬浊液中加入0.015L～0.025L的氯金酸水溶液；

第七步骤：将第三悬浊液置于50℃～70℃的温度条件下，反应2～4小时后取出，冷却至15℃～25℃，得到第四悬浊液；

第八步骤：对第四悬浊液进行离心分离，得到第三沉淀物；

将第三沉淀物先用去离子水进行离心洗涤1～3次，随后用无水乙醇进行离心洗涤1～3次，得到第四沉淀物；

离心分离条件：4000转/分钟～5000转/分钟，离心时间3分钟～10分钟；