[发明专利]一种姜黄素的提取工艺

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种植物成分提取分离方法，具体指一种姜黄有效成分姜黄素的提取分离方法。

背景技术

姜黄素（Curcumin）是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素。为酸性多酚类物质，主链为不饱和脂族及芳香族基团。通常用作肉类食品着色剂和酸碱指示剂，同时具有抗炎、抗氧化等药理作用。具有广泛的药物或食品方面的开发前景。为此，姜黄素的制备和提取分离技术的优劣受到越来越多的重视。

现有技术对姜黄素的制备是由香草醛与乙酰丙酮进行缩合而得。采取无水乙酸乙酯溶解香草醛，然后加入硼酸三丁酯和由乙酰丙酮、三氧化二硼生成的络合物，再滴加正丁胺，滴完搅拌4-5h，放置过夜。次日加入60℃的0.4N盐酸继续搅拌1h，并用50℃水浴保温，使反应完全。分去反应生成物的水层，用水洗涤3-4次，滤出姜黄素，用乙酸乙酯洗涤2-3次得到粗品，用乙醇重结晶得产品。但在合成过程中，不可避免会产生有关物质，并保留在产品当中，去除有关物质存在一定困难，严重影响到产品质量。

现有技术也可以通过酶法或HPLC法从姜黄中提取得到。才去的方式为：黄姜经水洗净、粉碎、发酵和加酸水解后，离心分离固体物（水解物）和酸性水溶液，用醋酸丁酯从水溶液中提取溶解在水溶液中的姜黄素；再用醋酸丁酯萃取含在固体物（水解物）中的姜黄素，经返萃取即将姜黄素分离出来。经进一步处理，即可得到姜黄素产品。

CN200710304013公开了一种姜黄有效成分姜黄素的提取分离方法，属于中药有效成分提取分离及技术应用，姜黄素该化合物的提取分离方法，其过程包括：将姜黄粉碎，加碱水冷提，过滤，经大孔树脂柱层析，用乙醇-水梯度洗脱，收集洗脱液，减压蒸发浓缩、真空干燥即得到有效成分姜黄素。

从姜黄中直接提取的产品，相比较缩合制备的产品而言，产品中的杂质主要是植物本身含有的对人体影响不大的杂质，因此产品具有较高的安全性，用途也比较广泛。

但上述技术提取成本较高，采用的物料无法做到回收利用，会对环境产生危害。

发明内容

为了克服上述提取方式的不足，本发明提供一种二氧化碳超临界萃取法制备姜黄素的提取工艺，是采用超临界状态下的二氧化碳流体作为萃取剂，从生姜中萃取姜黄素的提取分离技术。流程简单，操作方便，在萃取过程中同时实现分离，对生产人员及环境无不良影响，且得到的姜黄素的收率和纯度较高。

为实现上述目的，本发明是这样实现的：

先将生姜进行预处理——对生姜进行干燥，然后将干燥后的生姜粉碎成碎片。生姜预处理后，对其进行超临界二氧化碳萃取，最后对含有的目标提取物的二氧化碳进行减压解析分离，解析出的组分即为姜黄素。

二氧化碳超临界萃取的条件是:压力10-50MPa,温度30-90℃,时间60-150分钟,95%乙醇为夹带剂,生姜碎片与萃取剂二氧化碳及夹带剂95%的乙醇质量比依次为1-1.5：15-50：0.5-1.5，减压解析萃取物,干燥得姜黄素。

二氧化碳超临界萃取的条件最佳是：生姜碎片与萃取剂二氧化碳及夹带剂95%的乙醇质量比依次为1：30：1.5，萃取压力为30MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为120分钟。

本发明有以下积极的效果：通过以上二氧化碳超临界萃取生姜中的姜黄素方法,提高姜黄素的收率,萃取收率可达85%,纯度达96%。萃取产品溶剂几乎无毒性、生产工艺环境污染少。此外，本方法集萃取、分离双重作用域一体，不存在物料的相变过程，不需要高温加热，操作方便，大大简化了工艺流程，不仅节约了耗能，降低了生产成本，且生产安全可靠。

具体实施方式： 

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。

 

实施例1 

将1kg的干燥处理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量为50kg，二氧化碳的用量为1.0kg，在压力为50MPa，萃取温度为30℃的条件下进行超临界二氧化碳萃取，时间为60分钟。减压解析萃取物，干燥得姜黄素。收率为80%，纯度为94%。

实施例2

将1kg的干燥处理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量为15kg，二氧化碳的用量为1.0kg，在压力为50MPa，萃取温度为40℃的条件下进行超临界二氧化碳萃取，时间为150分钟。减压解析萃取物，干燥得姜黄素。收率为75%，纯度为94%。

实施例3