[发明专利]2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑及其制备方法

权利要求书

1.如式（Ⅰ）所示2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑，

式（Ⅰ）。

2.如式（Ⅰ）所示2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步硝化：在反应瓶中依次加入4,4 '-二溴联苯、二氯甲烷和硝硫混酸，搅拌，恒温反应，冷却至室温，得到反应液，向反应液中加入碱性溶液至中性后，用二氯甲烷萃取，有机相经干燥、真空浓缩、重结晶，得2-硝基-4,4'-二溴联苯；

第二步环化：在反应瓶中依次加入2-硝基-4,4'-二溴联苯、三苯基膦和邻二氯苯，搅拌，回流反应，待反应结束后，冷却至室温，得到反应液，向反应液中加入石油醚，过滤，真空干燥，得2,7-二溴咔唑；

第三步烷基化：在反应瓶中依次加入甲苯、2,7-二溴咔唑、全氟丁基乙基碘，搅拌，再向反应瓶中加入三乙胺，后恒温反应，冷却至室温，得到的反应液用乙酸乙酯稀释并水洗，得到的有机相经干燥、真空浓缩、重结晶，得2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑。

3.根据权利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于：第一步中硝硫混酸为发烟硝酸和浓硫酸的混合物，其体积比为2:1~1:9。

4.根据权利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于：第一步中4,4'-二溴联苯、二氯甲烷和硝硫混酸中硝酸的摩尔比为1：15~78：1.0~5.0，恒温温度为20~40℃，恒温反应时间为0.5~6h。

5.根据权利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于：第一步中碱性溶液为NaOH水溶液或KOH水溶液。

6.根据权利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于：第二步中2-硝基-4,4'-二溴联苯、三苯基膦、邻二氯苯的摩尔比为1：3.0~5.0：13~27，回流反应时间为6~12h。

7.根据权利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于：第三步中咔唑、全氟丁基乙基碘、三乙胺的摩尔比为1：1.0~1.5：0.7~1.0，恒温反应温度为80~120℃，恒温反应时间为18~72h，乙酸乙酯的用量为反应液体积的2~3倍。