[发明专利]一种具有三维有序大孔结构的微波吸收材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化学品合成领域，特别涉及一种微波吸收材料的结构和制备方法，更具体的说是涉及用于吸收电磁波的材料结构和制备方法 

背景技术

近几年来，电磁波技术的飞速发展，电磁辐射产生的污染已成为危害环境和人体健康的一大重要元凶，故已经开始引起了广泛的重视。同时在军事领域，微波吸收材料能够有效地减小武器装备的雷达波发射截面，实现雷达隐身，提高武器装备的生存能力和突防能力。吸波材料的主要作用机理，是使入射电磁波接触到材料后，能够最大限度地进入材料中，并通过能量的转换进而迅速的衰减损耗掉。 

铁氧体是一种传统磁性材料，它有着较高的电阻率和较好的磁损耗特性，因此被广泛用作电磁波吸收剂，但受限于snoek效应，尖晶石型铁氧体吸波材料的磁损耗会在千兆赫的频率范围内有大幅的下降。故现在对于微波吸收材料的研究着重于高频范围。例如，专利CN101914821A公开了一种Ni-Zn铁氧体与SiO₂的复合纳米纤维材料的制备方法，它通过控制产物的微观结构及形貌，从而实现了电磁性能的可控，其对电磁波的吸收性能则克服了传统铁氧体粉体共振频率过低和snoek极限较低等缺点；专利CN102214509A公开了一种新型(FeCo)N微波吸收材料的制备方法，它将羰基铁粉与钴粉按质量百分比为50％-95％进行机械合金化，后对合金化的材料进行氮化处理，得到了含氮量为质量百分比0.08％-2.10％的(FeCo)N微波吸收材料，该材料具有较高的饱和磁化强度低的剩磁和矫顽力，故有较好的吸波性能；专利CN1240659C公开了一种化学式为SmMe_xFe_1-xO₃，其中Me为Mn、Co或Ni元素中的一种或两种，x的取值范围为 0.05-0.75。该材料在厚度为1mm时，对2-18GHz频率范围内的电磁波反射衰减最小值达到了-15dB，且具有吸波频率宽，合成方法简单，生产成本低等优点。 

发明内容

本发明的目的在合成一种具有三维有序大孔结构的铁氧体，且展示了良好的微波吸收效果。 

本发明采用的技术方案：采用硬模板浸渍法，包括以下步骤：将可溶性铁盐与镍盐(或钴盐)溶于溶剂中，后加入模板剂浸渍一段时间，然后抽滤得到固体放入马弗炉煅烧后，得到产物。 

所述部分模板剂用的是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。PMMA根据文献报道进行合成，粒径非常统一。通过离心和沉降的方法，使得PMMA微球紧密排列堆积，形成胶体晶模板。 

所述部分的可溶性金属盐类采用的是硝酸铁和硝酸镍(或硝酸钴)。 

所述部分的溶剂为乙二醇和甲醇的混合溶剂。 

制备包括下列步骤 

(a)根据文献报道，制备粒径均一的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球模板剂； 

(b)将硝酸镍(或硝酸钴)与硝酸铁溶于乙二醇与甲醇的混合溶液作为前驱物溶液； 

(c)将一定量的PMMA微球模板浸入前驱物溶液中，浸渍一段时间，后抽滤，得到固体； 

(d)将干燥后得到的固体在空气下煅烧以除去模板剂，最后得到具有三维有 序大孔结构的尖晶石型铁氧体。 

本发明的有益效果：采用本技术路线来制备铁氧体吸波材料，具有原料来源广泛、反应工艺简单、操作便捷等优点。此外，本发明克服了传统铁氧体吸波材料在高频范围内吸收效果不佳的缺点。本发明中采用的模板剂PMMA微球合成简便且粒径可控。本发明合成出的铁氧体是传统的尖晶石晶型，且具有大孔结构。本发明中的铁氧体吸波材料呈三维有序排列，因而提高了对电磁波的吸收性能。 

附图说明

图1是三维有序大孔铁氧体的X射线衍射图 

图2是三维有序大孔铁氧体的扫描电镜图 

图3是三维有序大孔铁氧体的N₂吸脱附等温线 

图4是三维有序大孔铁氧体微波吸收图 

具体实施方式

硬模板法合成三维有序大孔铁氧体的实施例： 

(1)将摩尔比为1∶2的硝酸镍(或硝酸钴)与硝酸铁溶于10mL乙二醇与甲醇的混合溶剂中，搅拌至均匀后得到前驱体溶液； 

(2)将2g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球模板剂加入前驱体溶液中浸渍若干小时； 

(3)浸渍完后，除去多余的溶液，将所得的固体常温干燥24h；