[发明专利]超声辅助共沉淀法合成近球形钡铁氧体超细粉体的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种超声辅助共沉淀法合成近球形钡铁氧体超细粉体的方法，属于先进的功能材料制备技术领域。

背景技术

六角钡铁氧体因具有较高的磁晶各向异性场、矫顽场和饱和磁化强度以及良好的化学抗腐蚀性等特点而广泛地应用于永磁铁氧体，微波、毫米波旋磁材料以及垂直记录材料等领域，尤其近几年来，由于人们对电磁波污染的关注，作为优异微波吸收体的六角钡铁氧体备受关注。然而，由于受晶体生长习性的限制，一般所得到钡铁氧体粉体中颗粒多以六角片状形式存在，这种颗粒形貌上的各向异性在一定程度上使得其作为吸波介质使用过程中吸收性能的提高与材料吸收性能的均匀性质受到影响，故而合成具有各向同性形貌（如球形形态）的钡铁氧体超细粉体变得尤为重要。

合成钡铁氧体的方法主要由固相反应法，反相微乳液法，共沉淀法，水热合成法以及溶胶-凝胶法等，其各具特点。当前，工业上用于制备高质量钡铁氧体超细粉体的主要是共沉淀法，然而采用该法尚难以制备具有球形或近球形的钡铁氧体超细粉体。

目前，采用超声辅助沉淀法制备简单化合物超细粉体的工作已有所报道，但对于将超声应用至共沉淀法中，并进一步有效控制产物粉体颗粒形貌趋于等性尚未见报道。

发明内容

 本发明着力解决具有近球形形貌、粒径均匀的钡铁氧体超细粉体制备问题，提出了一种超声辅助共沉淀法制备近球形钡铁氧体超细粉体的方法。在共沉淀过程中引入超声辅助，一方面促使共沉淀前驱体中钡、铁离子均匀分布，另一方面，利用超声空气化作用，对均化的前驱体进行分割，此外，超声作用在一定程度上促进了沉淀反应发生与反应完全，使得在后续热处理过程中获得形貌均一、颗粒尺寸均匀的产物粉体，所获得产物粉体可应用于作为高效微波吸收介质使用。

本发明通过如下技术方案实现，

以可溶性钡盐与铁盐为原料，按照钡铁摩尔比配制混合盐溶液；再选择适当的沉淀剂，在外加超声作用下，滴加入沉淀剂，充分反应；最后通过离心、干燥，获得前驱体，并将其在马弗炉中一定温度下热处理，即可获得近球形钡铁氧体超细粉体。本发明通过沉淀剂的合理选择、优化超声功率和时间、采用超声辅助共沉淀技术来提高前驱体中离子分布均匀性，经热处理即可获得近球形钡铁氧体超细粉体的制备，其具体步骤如下：

步骤一：以可溶性钡、铁盐为原料，将钡离子和铁离子按照1:10～12的摩尔比配制钡、铁金属盐溶液，溶液中钡离子的浓度在0.01～0.10mol/L，所述可溶性钡、铁盐包括氯化钡、氯化铁，硝酸钡、硝酸铁；

步骤二：选择沉淀剂，按照金属离子总物质量过量0%～100%，配制沉淀剂溶液，并在超声辅助的条件下，滴加沉淀剂溶液，同时，水浴磁力搅拌，保持反应体系处在室温，待滴加完毕，继续搅拌1～5小时，使其充分反应，保证钡、铁金属离子完全沉淀；

步骤三：所得沉淀产物，经离心分离，离心转速：2500rpm～10000转/分钟，离心时间：5～20分钟，所得沉淀产物水洗与离心分离，清洗2～3次，所得产物在60℃～80℃条件下进行真空干燥，至恒重，一般干燥时间12～24小时，得到前驱体；

步骤四：所得前驱体，经研磨后置于坩埚中，放入马弗炉中进行热处理，选择热处理温度700～1000^oC，合成时间1～8小时，得到产物近球形钡铁氧体超细粉体。

优选地，步骤2中采用超声辅助共沉淀反应的方法，超声输出功率为9.5W～104.5W区间，超声变幅杆直径为6mm、10mm，超声方式采用间歇式，超声时间1～5秒，间隔时间2～10秒，辅以水浴搅拌，保持超声过程中体系温度恒定。

优选地，步骤2中在超声同时加入沉淀剂，沉淀剂选择为氢氧化钠、氨水、碳酸铵和碳酸钠中的一种或几种的组合，其溶液中所含沉淀剂物质的量根据沉淀离子理论消耗量附加过量值，如采用氨水为沉淀剂沉淀铁离子，其目标产物为氢氧化铁，故而氨水的物质的量为：铁离子物质的量乘以3乘以（1+过量比）。

本发明巧妙的在共沉淀过程中引入超声辅助，促使共沉淀前驱体中钡、铁离子均匀分布，所得钡铁氧体颗粒具有呈近球形形态、尺寸分布集中等特点，可作为高质量微波吸收介质使用。与传统共沉淀法相比，本发明提供的方法思路新颖、极大地提高了前驱体中钡铁离子的混合均匀性，降低了合成温度，控制了所合成颗粒形貌趋于等性形态，颗粒尺寸分布相对集中，具体包括如下：

1、在共沉淀反应过程中采用超声辅助，一方面提高了前驱体中钡铁离子混合均匀性，另一方面也在一定程度上加速了沉淀反应的发生，使得沉淀反应完全；