[发明专利]一种单分散磁性荧光核壳纳米微球的制备

说明书

技术领域

本发明属于有机无机复合材料技术领域，涉及一种单分散磁性荧光核壳纳米微球的制备。

背景技术

目前，荧光材料和磁性材料以其荧光及磁性性质已经成为生物医学领域开展高水平研究的重要手段。随着研究的深入，单一磁性或荧光材料已经难以满足实际应用中的需求。与单一功能的荧光探针或磁性材料探针相比，磁性荧光多功能纳米材料可同时实现磁性分离，靶向识别，荧光成像及磁共振成像等多种功能，在许多领域具有广泛的应用前景，如材料学，生物学和医学等领域。

磁性荧光微球主要指在聚合高分子微球的同时，引入Fe₃O₄等磁性纳米粒子和荧光物质，使微球同时具有磁性能和特征荧光。目前，这种磁性荧光技术主要技术难题和问题如下：1.制备过程繁琐，聚合过程不易精确控制。2.制备的磁性荧光微球在粒径大小、均匀性及磁性能方面较差，且荧光物质容易流失。3.聚合物包覆过程中表面活性剂的使用，影响了微球与生物活性物质的作用。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种单分散磁性荧光核壳纳米微球的制备，

技术方案

一种单分散磁性荧光核壳纳米微球的制备，其特征在于步骤如下：

步骤1：在配有冷凝管的反应器中，加入75～100wt%的乙腈、20～0wt%的醇和5～0wt%的丙酮的混合液；

步骤2：将40～5wt%的GMA甲基丙烯酸缩水甘油酯，40～90wt%的交联剂和20～5wt%的NVCz乙烯基咔唑组成的单体混合物及相对单体混合物总质量0.2～5wt%的引发剂，加入到反应器中混合均匀；

步骤3：将相对单体混合物总质量10～30wt%的Fe₃O₄微球加入到装有上述溶剂的反应器中；

步骤4：反应器逐步升温至75～90℃，聚合2～8h；

步骤5：将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤多次，以除去多余的单体和聚合物，在室温下真空干燥，得到P(GMA-EGDMA-NVCz)/Fe₃O₄磁性复合微球。

所述交联剂为DVB二乙烯基苯或EGDMA乙二醇二甲基丙烯酸酯。

所述引发剂为AIBN偶氮二异丁腈或BPO过氧化二苯甲酰。

所述醇是四个碳以下的低级一元醇，包括甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇或异丁醇。

调节GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)，交联剂和NVCz(乙烯基咔唑)混合物的用量，以获得不同粒径的的单分散P(GMA-EGDMA-NVCz)/Fe₃O₄微球。

由GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)，交联剂和NVCz(乙烯基咔唑)组成的单体混合物的总质量为乙腈、醇和丙酮组成的混合液总质量的的0.1-3.0wt%。

有益效果

本发明提出的一种单分散磁性荧光核壳纳米微球的制备，以溶剂热法制备的单分散高磁响应性Fe₃O₄为核(CN1645530)，GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)和可聚合性的荧光单体NVCz(乙烯基咔唑)作为功能性单体，同时加入一些交联剂单体，通过沉淀聚合法制备了高磁响应性和高磁含量且表面带有环氧基团的纳米级单分散磁性荧光核壳微球。得到磁响应性好，表面洁净度高，且带有可与生物活性物质作用的活性基的纳米级单分散高交联的磁性荧光核壳微球。

本发明的有益效果是：本发明以溶剂热法制备的单分散高磁响应性Fe₃O₄为核(CN1645530)，GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)和可聚合性的荧光单体NVCz(乙烯基咔唑)作为功能性单体，通过沉淀聚合法制备了粒径可控的单分散高磁响应性和高磁含量的纳米级磁性荧光核壳P(GMA-EGDMA-NVCz)/Fe₃O₄微球。与传统的磁球制备方法相比，该法制备的磁球在单分散性和磁响应性方面都得到了较大的提高。同时，由于GMA单体具有反应性的环氧基，给使用者很大的自由度和灵活度来对聚合物进行进一步的功能化。

本发明的优点是：

1.聚甲基丙烯酸缩水甘油酯表面带有环氧基团，有利于进一步功能化。

2.选用可聚合性的荧光单体NVCz(乙烯基咔唑)，使荧光单体不易流失。