[发明专利]一种高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法有效
| 申请号： | 201310136166.1 | 申请日： | 2013-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN103232485A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 李辉宁;魏开举;孙健;张众笑 | 申请（专利权）人： | 扬州三友合成化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/12 | 分类号： | C07F7/12 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225600 江苏省扬州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 丙基 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将三异丙基硅烷和氧化剂反应制备三异丙基硅醇；所述氧化剂为双氧水、过氧乙酸、高铁酸钾、氯酸钾、氯酸钠、次氯酸钠或高锰酸钾其中的至少任意一种；
2）以三异丙基硅醇和氯化氢气体为原料，在-5～5℃的温度条件下制备三异丙基氯硅烷。
2.根据权利要求1所述高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述步骤1）中，先将三异丙基硅烷和催化剂混合，在氮气保护的条件下，升温至混合体系的温度为70～110℃的条件下滴加氧化剂，保温反应至反应结束，然后降温、静置后，取得有机相——三异丙基硅醇；所述催化剂为碘或溴或金属卤化物MX，或卤化氢HX中的一种，其中X为Cl、Br或I。
3.根据权利要求1或2所述高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述三异丙基硅烷和氧化剂的投料质量的比为1:1～1.5。
4.根据权利要求2所述高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述步骤1）中，所述催化剂与三异丙基硅烷的投料质量比为1～500:1000。
5.根据权利要求1所述高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述步骤2）中，先将三异丙基硅醇和无水硫酸钠混合，再加入季铵盐催化剂R4N+X-，其中R为甲基、乙基、异丙基、苯基或苄基中的一种，X-为 Cl-、Br-、I-、HSO4-或RCOO-中的一种；然后在氮气保护的条件下，混合体系的温度为-5～5℃时通入HCl气体进行反应，反应结束后静置，取有机相，即三异丙基氯硅烷。
6.根据权利要求5所述高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述三异丙基硅醇和无水硫酸钠的投料质量比为100:3～30。
7.根据权利要求5所述高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述三异丙基硅醇和季铵盐催化剂的投料质量比为1000:3～5。
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