[发明专利]一种维生素K3的制备方法及装置

权利要求书

1.一种维生素K₃的制备方法，包括：

a.将β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却形成反应液流；

b.持续对反应液流冷却反应形成粗产物流；

c.从粗产物流中分离维生素K₃；

所述b步骤中的部分粗产物流作为循环流重新用于a步骤；a步骤中氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸，CrO₃含量为200～350g/L，硫酸含量为400～550g/L，氧化物水溶液流与β-甲基萘流的流量比为7～11:1，β-甲基萘与反应液流的流量比为1:900～1300；所述b步骤的反应液流温度控制在55～65℃。

2.根据权利要求1所述的一种维生素K₃的制备方法，其特征在于a步骤中β-甲基萘与反应液流的流量比为1:1000～1100。

3.根据权利要求1所述的一种维生素K₃的制备方法，其特征在于b步骤的冷却反应时间控制在10～15s。

4.一种实施如权利要求1所述维生素K₃制备方法的装置，包括进行混合冷却的混合罐、进行冷却反应的列管反应罐、分离提纯部件、温控部件以及流量控制部件；

所述混合罐通过列管反应罐中的列管与分离提纯部件连通，所述混合罐与列管反应罐中的列管并联连通，所述混合罐设有进料端、出料端以及与列管反应罐中的列管连通的循环端；

所述流量控制部件包括设置在出料端的反应液流流量控制器以及设置在进料端的氧化水溶液流流量控制器和β-甲基萘流流量控制器；

所述列管反应罐设有水流进口及水流出口，所述温控部件包括测温端设置在列管内的温度计、连通冷却水源与水流进口的流量控制器以及与温度计及流量控制器电连接的控制电路。

5.根据权利要求4所述的一种制备维生素K₃的装置，其特征在于所述列管的口径为15～25mm。

6.根据权利要求4所述的一种制备维生素K₃的装置，其特征在于所述混合罐内设有将混合罐分成进行混合冷却的混合腔以及接收粗产物流的循环腔的涡轮搅拌器，所述混合腔的体积小于0.1m³。