[发明专利]一种二氧化钛微球阵列负载铂可见光光催化剂及制备方法无效
申请号: | 201310134294.2 | 申请日: | 2013-04-17 |
公开(公告)号: | CN103223338A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 徐联宾;王玲玲;陈建峰;胡志彦;黄燕 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;C02F1/30;C02F101/30;C02F103/30 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 钛微球 阵列 负载 可见光 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高性能二氧化钛微球阵列负载铂可见光光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用Stobe法合成单分散二氧化硅球:将去离子水、13mol/L的氨水和无水乙醇混合,去离子水:13mol/L的氨水:无水乙醇比例为(2~6)ml:(7~10)ml:40ml,再加入已混合均匀的正硅酸乙酯与无水乙醇混合物,正硅酸乙酯:无水乙醇的比例为:(2~5)g:50ml,于15~20℃搅拌18~24h,反应结束后,用乙醇和去离子水多次清洗,得到200~500nm的单分散二氧化硅微球;
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅微球沉降自组装,750℃下煅烧,将其浸泡在引发剂用量与聚合物单体的质量比控制在0.5~1.5:100的混合溶液中,40~70℃下聚合,然后去除多余的聚合物,用2~10wt%HF溶液去除二氧化硅模板,得到聚合物反模板;
(3)二氧化钛前驱液的配制:将钛酸异丙酯逐滴加入到盐酸溶液中,搅拌0.5~1h,再加入乙醇溶液,继续搅拌1~10h,得到钛溶胶,其中钛酸异丙酯:盐酸溶液:乙醇为(2~3)g:(2~2.5)g:(4~16)ml;
(4)将步骤(2)得到的聚合物模板浸泡在步骤(3)的钛溶胶中2~8h,然后取出陈化1~3d,在350~450℃下煅烧3-6h去除聚合物,得到锐钛矿有序排列的二氧化钛微球;
(5)称取制备好的二氧化钛载体粉末,同时称取氯铂酸,然后加入丙酮溶液中形成悬浮液,二氧化钛:氯铂酸:丙酮为(0.1~1)g:(0.001~0.1)g:(1~10)ml,超声1~3h,25~50℃的真空干燥箱中干燥处理2~20h,惰性气体保护下,用H2还原处理,温度控制在100~200℃,时间控制在1~3h。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中去除聚合物选用丙酮、四氢呋喃或者二氯甲烷中的一种。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,引发剂优选为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈,聚合物单体优选为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯。
4.一种高性能二氧化钛微球阵列负载铂可见光光催化剂,其特征在于,TiO2微球阵列为载体,微球直径为100~300nm,为锐钛矿相结构,以氯铂酸为铂源,利用H2还原得到的TiO2微球阵列表面沉积铂颗粒,铂颗粒大小为2~3nm,且分布均匀。
5.权利要求4所述的二氧化钛微球阵列负载铂可见光光催化剂以可见光为光源应用于有机物的光催化降解。
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