[发明专利]Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明公开了Fe₃O₄表面包裹ZnO形成复合纳米颗粒的制备方法及相关的应用功能，属于功能材料领域。

背景技术

近年来,有机半导体纳米颗粒在很多领域展现出杰出的应用潜力,其作为一个材料领域的研究热点被科学家们广泛关注。比如在化学、生物领域就有两大典型的应用：1、TiO₂、ZnO、SnO₂等纳米颗粒在光辅助条件下通过光生载流子能够高效地降解很多有机污染物，在空气净化和污水处理的实际应用中能够发挥巨大的作用。2、CdSe、CdTe、ZnO等纳米粒子由于具有优异的荧光性能，常常被作为生物细胞荧光标记物和药物传输荧光载体。但是，由于有机半导体纳米粒子本身可能具有毒性（如CdSe、CdTe），而且其本身物理化学性质非常稳定，在自然环境或生物体系中不可能自身分解或代谢，因此这些纳米颗粒的应用必然会带来二次污染，严重限制了它们的广泛应用。为了避免二次污染，把纳米粒子绑定到某些宏观载体上（如PS小球等），能够实现可控的注入和分离。但是这种方法导致了纳米粒子催化活性或荧光活性的衰减甚至淬灭，而且在生物体系中无法利用该技术进行分离。因此，将有机半导体复合到磁性纳米粒子上形成具有磁性和半导体光电性质的多功能纳米颗粒是目前解决光催化残留物和生物荧光标记物分离回收问题的一个重要方法。

此外，单分散、小尺寸的磁性纳米颗粒（如Fe₃O₄）由于具有独特而且可控的磁性质，已经广泛应用于磁记录、磁共振影像、生物靶向治疗等技术中。生物分子影像是医学领域的一项关键技术，其包含多种成像形式，如：荧光、超声、核磁共振、磁共振光谱等。目前，没有哪一个成像技术能够提供主体的全面信息，每项技术都有各自的优点和弊端。因此，结合两个或者更多的成像技术是一个很有意义的目标。

发明内容

本发明的目的是提供Fe₃O₄/ZnO复合纳米颗粒的制备方法及应用，本发明实现了Fe₃O₄磁学性质和ZnO光学性质的有效集成，获得的Fe₃O₄/ZnO复合纳米颗粒磁性强，磁敏感度强，具有优异的荧光性能，生产制造容易，生产装置简单，可批量生产，在环境净化、生物医学等领域有很大的应用价值。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，Fe₃O₄/ZnO复合纳米颗粒，通过NaAc促进乙二醇还原FeCl₃形成Fe₃O₄纳米微球；ZnAc₂和LiOH作为前驱体，直接在Fe₃O₄纳米微球表面进行包裹生长ZnO外壳制得，具体步骤如下所示：

a. Fe₃O₄纳米微球的制备，其制备步骤如下：

（1）六水合氯化铁FeCl₃·6H₂O、醋酸钠NaAc和聚乙二醇溶于乙二醇中制得先驱溶液， FeCl₃·6H₂O、NaAc、聚乙二醇的质量比为1:4.4：0.74，每克FeCl₃·6H₂O对应 29.63ml乙二醇； 

（2）将所述先驱溶液在常温下磁力搅拌30分钟；

（3）把搅拌均匀的先驱溶液加入50ml聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量80%，将反应釜于恒温箱中180℃保温20小时；

（4）聚四氟乙烯反应釜取出后冷却至室温，反应釜中的上层溶液倒掉，反应釜底部留下的黑色Fe₃O₄颗粒倒入烧杯中；

（5）Fe₃O₄颗粒用去离子水和酒精交替反复清洗，清洗过程中利用磁铁把Fe₃O₄吸附在烧杯底部来分离得到Fe₃O₄纳米微球；

b. ZnO纳米颗粒在Fe₃O₄表面包裹，其制备步骤如下：