[发明专利]一种测定干性食品包装纸中磷酸三丁酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于包装材料理化指标检测技术领域，具体涉及一种测定干性食品包装纸（主要包含速食包装纸、糖果用纸、面食用纸等）中磷酸三丁酯的方法。

背景技术

磷酸三丁酯又名磷酸正丁酯，为易燃无色、无臭液体，受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。能引起中枢神经系统兴奋，对皮肤和呼吸道有强刺激姓，能全身致毒。对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。在其用途方面，可用作增塑剂、萃取剂、油墨的溶剂、气相色谱固定液和有机合成中间体。

干性食品包装纸是食品包装中不可或缺的重要组成部分，其安全性是食品总体安全性非常重要的一个方面，而食品包装材料安全性控制的源头，根本是生产原料。鉴于磷酸三丁酯可用作增塑剂和油墨的溶剂，极有可能会作为生产原料，在纸张的生产过程中用到。因此探索一种快速、准确的磷酸三丁酯测试方法，对干性食品包装纸中的磷酸三丁酯进行有效控制，保障干性食品包装纸的使用安全性，是非常迫切和必要的。

目前，国内外关于磷酸三丁酯的分析研究，主要用于人纤维蛋白原中和表面活性剂中磷酸三丁酯的检测，常用的检测方法为气相色谱法。常志东等人报道了含表面活性剂水溶液中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的毛细管气相色谱定量分析方法，色谱条件：HP-5石英毛细柱30m×0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为5%苯基聚甲基硅氧烷。载气H₂，初始柱温90℃，2min后以30℃/min升温至230℃，再以80℃/min升温至250℃，吹扫3min；检测器为FID；进样口温度为270℃；检测器温度为300℃，分流比10：1；孙晓东等人报道了气相色谱法测定人纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量的分析方法，该方法以磷酸三丙酯为内标，正己烷为溶剂，色谱柱为HP-FFAP 10m×0.53mm。

综上所述，气相色谱法是测定磷酸三丁酯含量的重要手段之一。针对较为简单的基质，气相色谱可以准确检测目标化合物，但对于复杂基质样品，应用气相色谱定性目标化合物会存在较严重的“假阳性”问题，不利于目标化合物的准确定性确认及定量分析。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种测定干性食品包装纸中磷酸三丁酯的方法，该方法采用气相色谱-质谱联用（选择离子扫描）方法测定干性食品包装纸中磷酸三丁酯，能快速、准确检测干性食品包装纸中磷酸三丁酯的含量，具有结果准确、干扰少等特点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测定干性食品包装纸中磷酸三丁酯的方法，包括以下步骤：

（1）内标溶液的制备：以丙酸苯乙酯为内标物，用正己烷作溶剂，制备内标溶液；

（2）标准工作溶液的制备：以磷酸三丁酯为标准品，用正己烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入一定量的内标溶液配置成标准工作溶液；

（3）样品溶液的制备：收集好样品中的目标物，准确加入一定量的内标溶液以及萃取溶剂，超声提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；

（4）气相色谱质谱分析：用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（5）标准曲线绘制及结果计算。

步骤（1）中，所述的内标溶液的浓度为1000～3000mg/L，具体制备步骤为：准确称取0.1～0.3g内标物丙酸苯乙酯，用正己烷作溶剂定容至100mL的容量瓶中，得到内标溶液。

步骤（2）中，所述的标准工作溶液浓度分别为0.1～0.3mg/L、0.5～1.5mg/L、1.0～3.0mg/L、2.0～6.0mg/L、5～15mg/L和10～30mg/L，内标浓度为0.5～1.5mg/L，具体制备步骤为：准确称取0.1～0.3g标准物磷酸三丁酯，用正己烷作溶剂定容至100mL的容量瓶中，得到浓度为1000～3000mg/L的标准储备液。再分别准确移取10μL、50μL、100μL、200μL、500μL和1000μL标准储备液，其中分别加入50μL内标溶液，用正己烷作溶剂定容至100mL的容量瓶中。

步骤（3）中，所述的样品溶液的制备，具体包括以下步骤：称取0.2g试样（精确至0.1mg），置于50mL具塞三角瓶中，准确移取50μL内标溶液，以及10mL萃取溶剂正己烷。在转速为120转/分钟的条件下振荡萃取20min，取适量萃取液于离心试管中离心10min，取上层清液，经0.45μm有机系滤膜过滤后，得样品溶液。