[发明专利]一种制备纳米钴铁氧体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米钴铁氧体粉体的制备方法，特别是一种尖晶石结构的纳米钴铁氧体CoFe₂O₄的制备方法。

背景技术

尖晶石型的钴铁氧体是一种性能优良的磁性材料，具有高的饱和磁化强度，优秀的耐腐蚀性能和耐磨损性能等诸多优点。其在磁记录方面、磁性元件和磁流体方面已有广泛的应用。另外由于其高的电阻率和显著的磁光克尔效应使其在吸波材料和新型磁光记录材料方面有极大的应用潜力。参见：[1] 《钴铁氧体制备及其研究》，张超，河南大学硕士学位论文；[2] 钴铁氧体微粉的化学法制备工艺及其吸波性能，车仁超、李永清等，《宇航材料工艺》，1999年，第6期；[3] Synthesis and characterization of size-controlled cobalt-ferrite-based ionic ferrofluids, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 225 (2001) 37-40。

目前，钴铁氧体粉末的制备方法主要有溶胶凝胶法、微乳液法、固相反应法和共沉淀法等，Lee J G等人用溶胶凝胶法合成出纳米钴铁氧体，该方法500℃煅烧后所制得的钴铁氧体纳米粒子平均尺寸约为30nm，参见：Lee J G, Kim C S, Lee H M, et a1. Magnetic properties of CoFe2O4 powers and thin films by a sol-gel method [J]. J Magn Mater, 1998, 177(2): 900-902.。T. Pannaparayil等人用水热法在135~175℃之间制备了钴铁氧体，颗粒尺寸在100~300nm，参见：T. Pannaparayil and S. Komarneni, SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF  ULTRAFINE COBALT FERRITES,  IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, VOL. 25, NO. 5, SEPTEMBER 1989, 4233-4235。N. Moumen等人用微乳液法制备了尺寸在2~5nm的钴铁氧体颗粒，参见：N. Moumen and M. P. Pileni, New Syntheses of Cobalt Ferrite Particles in the Range 2?5 nm:? Comparison of the Magnetic Properties of the Nanosized Particles in Dispersed Fluid or in Powder Form, Chem. Mater., 1996, 8 (5), pp 1128–1134。前述方法中固相反应法和溶胶凝胶法都需要较高温度的煅烧过程，参见中国专利申请200410018797.8（公开号：CN101168452A）和中国专利申请201010045635.5（公开号：CN 101786668 A）；水热法的反应温度较高；微乳液法制备的颗粒形貌和尺寸较好，但是工艺复杂、产率低，并有残留有机物。共沉淀法是一种工艺相对简单的方法，但一般的共沉淀方法也需要在沸水或60℃以上温度条件下才可以转化为尖晶石结构钴铁氧体[3，9]参见：Synthesis and characterization of size-controlled cobalt-ferrite-based ionic ferrofluids, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 225 (2001) 37-40和中国专利申请200510018262.1（公开号：CN1657490A）。Yeong Il Kim等直接用NaOH沉淀铁盐和钴盐溶液制备钴铁氧体，并通过反应温度来控制颗粒尺寸，但在60℃以下得到的是非晶颗粒而不是尖晶石铁氧体，参见：Yeong Il Kim, Don Kim, Choong Su Lee, Synthesis and characterization of CoFe2O4 magnetic nanoparticles prepared by temperature-controlled coprecipitation method, PhysicaB337(2003)42–51。M.Rajendran等人给出了一种用NaOH和H2O2混合溶液共沉淀铁盐和钴盐溶液制备钴铁氧体的方法，但这种方法在20℃时结晶较差，参见M.Rajendran, R.C.Pullar, A.K.Bhattacharya, D.Das S.N.Chintalapudi, C.K.Majumdar, Magnetic properties of nanocrystalline CoFe2O4 powders prepared at room temperature: variation with crystallitesize, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 232 (2001), 71–83。