[发明专利]一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法有效
申请号: | 201310131723.0 | 申请日: | 2013-04-17 |
公开(公告)号: | CN103235052A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 廖惠云;朱龙杰;庄亚东;张映;熊晓敏;曹毅;韩开冬;张媛 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 干性 食品 包装纸 二硝基苯酚 测定 方法 | ||
1.一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以2,4-二硝基苯酚为标准品,用甲醇作溶剂,经逐级稀释配置成标准工作溶液;
(2)称取干性食品包装纸样品,粉碎,用溶剂振荡提取,将萃取液过有机滤膜,得样品溶液;
(3)用带有二极管阵列检测器高效液相色谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析;
(4)标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述的干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,具体操作如下:
(1)标准储备液:准确称取0.1~0.3g标准物2,4-二硝基苯酚,用乙醇分散、溶解,再用甲醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中,得到浓度为1000~3000mg/L的标准储备液;
(2)标准工作溶液:分别准确移取5μL、25μL、100μL、250μL、500μL和1000μL标准储备液,用甲醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中。
3.根据权利要求1所述的干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,具体操作如下:称取0.5g试样,将其剪成5mm×5mm以下的碎片,置于50mL具塞三角瓶中,准确移取10mL萃取溶剂甲醇,在转速为120转/分钟的条件下振荡萃取20min,取萃取液于离心试管中离心5min,取上层清液,经0.45μm有机系滤膜过滤后,得样品溶液。
4.根据权利要求1所述的干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,色谱分析条件为:色谱柱为C18色谱柱,规格为150mm×4.6mm×5.0μm;柱温为30℃;流速为1.0mL/min;进样量为10μL;流动相A为甲醇,流动相B为1%的醋酸溶液,A与B的体积比为35%/65%~65%/35%,采用等度洗脱;DAD检测器的检测波长为258nm。
5.根据权利要求1所述的干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的标准曲线绘制及结果计算如下:以工作溶液中2,4-二硝基苯酚的浓度为横坐标,以色谱图中2,4-二硝基苯酚的峰面积为纵坐标,进行回归分析,得到标准曲线;将相同条件下测得的样品溶液中2,4-二硝基苯酚的色谱峰面积,代入工作曲线,求得样品中2,4-二硝基苯酚的含量。
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