[发明专利]一种测定干性食品包装纸中着色剂溶剂绿7的方法

说明书

技术领域

本发明属于包装材料理化指标检测技术领域，具体涉及一种测定干性食品包装纸（主要包含速食包装纸、糖果用纸、面食用纸等）中着色剂溶剂绿7的方法。

背景技术

溶剂绿7（Solvent Green 7），又称8-羟基-1,3,6-芘三磺酸三钠，是一种人工合成磺酸类染料，主要用于油漆、塑料制品等的着色，还可以用于荧光笔，工业锅炉的示踪剂等。鉴于长期或过量使用此类物质，会对人体健康产生潜在的危害，如有的着色剂会引起人的过敏反应，有的着色剂会引起眼睛、口腔等器官发炎，还有的着色剂能透过皮肤被人体吸收，有明显的致突变作用，长期使用此类产品甚至可诱发癌症。基于上述原由，世界上许多国家如美国、日本以及欧盟等纷纷立法对着色剂的用量加以限制。我国《化妆品卫生标准》也将溶剂绿7列入暂用着色剂的范围。溶剂绿7的分子结构式如下所示。

干性食品包装纸是食品包装中不可或缺的重要组成部分，其安全性是食品总体安全性非常重要的一个方面，而食品包装材料安全性控制的源头，根本是生产原料。鉴于溶剂绿7极有可能会作为生产原料，在纸张的生产过程中作为着色剂被用到。因此探索一种快速、准确的溶剂绿7的检测方法，对干性食品包装纸中的着色剂进行有效控制，保障干性食品包装纸的使用安全性，是非常迫切和必要的。

关于溶剂绿7的分析研究报道，主要集中在化妆品方面。所采用的分析方法为液相色谱法。孙小颖、李英等人分别使用C18反相色谱柱，以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相，用DAD检测器扫描检测，以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析，采用外标法进行定量分析，建立了化妆品中的溶剂绿7的检测方法。但是，实际效果验证表明，该方法中目标物出峰时间短，且实际检测时，与样品中其它物质有非常严重的重叠现象，分离效果较差。事实上，该方法采用的色谱柱长度为250mm，而溶剂绿7的出峰时间在2min多一点，可以推理出溶剂绿7在色谱柱上基本没有保留。因此，该方法并不适宜对溶剂绿7进行检测分析。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种测定干性食品包装纸中着色剂溶剂绿7的方法，该方法采用反相离子对高效液相色谱法（使用二极管阵列检测器）测定干性食品包装纸中着色剂溶剂绿7，能快速、准确检测干性食品包装纸中着色剂溶剂绿7的含量，具有结果准确、干扰少等特点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测定干性食品包装纸中着色剂溶剂绿7的方法，包括以下步骤：

（1）标准工作溶液的制备：以溶剂绿7为标准品，用水作溶剂，经逐级稀释配置成标准工作溶液；

（2）样品溶液的制备：准确称取一定量的干性食品包装纸样品，剪碎，用一定量的溶剂超声提取，将萃取液过水相滤膜，得样品溶液；

（3）高效液相色谱分析：用带有二极管阵列检测器高效液相色谱仪(HPLC)对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（4）标准曲线绘制及结果计算。

步骤（1）中，标准工作溶液浓度分别为0.1～0.3mg/L、0.5～1.5mg/L、1.0～3.0mg/L、5～15mg/L和10～30mg/L，具体制备步骤为：准确称取0.1～0.3g标准物溶剂绿7，先用水分散、溶解，再用水定容至100mL的容量瓶中，得到浓度为1000～3000mg/L的标准储备液。再分别准确移取10μL 、25μL、50μL、250μL和500μL标准储备液，用水做溶剂定容至100mL的容量瓶中。

步骤（2）中，所述的样品溶液的制备，具体包括以下步骤：称取0.5g试样（精确至0.1 mg），将其剪成5mm×5mm以下的碎片，置于50mL具塞三角瓶中，准确移取10mL萃取溶剂水，超声萃取20min，取适量萃取液于离心试管中离心5min，取上层清液，经0.45μm水相滤膜过滤后，得到样品溶液。

步骤（3）中，液相色谱分析条件为：色谱柱为C18色谱柱，规格为150mm（长度）×4.6mm（内径）×5.0μm（填料粒度）；柱温为30℃；流速为1.0mL/min；进样量为10μL；流动相A为甲醇，流动相B为离子对试剂溶液（其中离子对试剂为四丁基磷酸氢铵，或四丁基氢氧化铵水溶液，其浓度为5 mmol/L～15 mmol/L。），采用等度洗脱（其中体积比V/V为45%/55%～55%/45%）；DAD检测器的检测波长为246nm；分析时间约为10 min。