[发明专利]一种制备高纯度纳米二氧化硅的方法有效

申请号：	201310131569.7	申请日：	2013-04-16
公开（公告）号：	CN103213993A	公开（公告）日：	2013-07-24
发明（设计）人：	张萌萌;张学俊;赵继全;曹转科	申请（专利权）人：	遵义联丰工贸有限责任公司
主分类号：	C01B33/12	分类号：	C01B33/12;B82Y30/00
代理公司：	北京路浩知识产权代理有限公司 11002	代理人：	谷庆红
地址：	563000 贵州省遵***	国省代码：	贵州;52
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摘要：
搜索关键词：	一种制备纯度纳米二氧化硅方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及一种制备高纯度纳米二氧化硅的方法。

背景技术

单晶硅是太阳能利用中最为重要的材料，其生产工艺采用天然二氧化硅和焦炭炼制，除去二氧化硅中的氧得到单质金属硅。这种工艺方法会产生大量的副产物—微硅粉。随着太阳能光伏行业的发展，金属硅的需求量越来越大，副产物—微硅粉的产量也越来越大，已经形成严重工业固体物污染。根据国家标准GB/T21236-2007可以看出微硅粉有两个特点：一是二氧化硅的含量非常高，通常达到90%以上；二是始终含有少量的杂质金属元素。所以，以微硅粉为原料生产二氧化硅的工艺中要解决的首要问题就是除去所有的杂质元素，提高产品的纯度。

表1、微硅粉的成分标准（GB/T21236-2007）。

目前以微硅粉为原料生产二氧化硅的工艺主要为沉淀法。但是，现有沉淀法的最大缺点就是很难除去这些杂质元素，因为沉淀法首先要溶解原料，原料溶解的过程成分以分子状态分散，杂质元素也同时溶出；而且除杂工艺也相当复杂，采用通过加入不同沉淀剂，有针对性沉淀不同的杂质元素。显然，使用的沉淀剂种类越多、越复杂，生成的副产物就越多，使得产物的分离纯化愈发困难。此外，更严重的是，在纯化除杂质元素的过程中，偏硅酸的浓度逐步增高，引起溶液的粘度逐步增大，偏硅酸沉淀的颗粒易发生团聚，造成大量的杂质元素包裹、吸附在颗粒的内部及表面，致使无法除尽杂质，产品纯度不高，导致生产出来的产品二氧化硅的品质不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题：现有技术中微硅粉为原料生产二氧化硅的工艺步骤复杂，得到的产品二氧化硅纯度不高，本发明采用了离子交换辅助的沉淀法，显著提高了产品的品质，并简化了工艺步骤，降低了生产成本。

本发明的采用的技术方案：制备高纯度纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：

（1）将微硅粉溶解在碱液中，离心或过滤除去不溶解的固体残渣；

（2）将上清液分别用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除杂质；

（3）将步骤（2）处理得到的溶液干燥，即得到二氧化硅。

碱液的浓度为30%～60%。

将微硅粉溶解在碱液中，其质量体积比为：40%～80%（W/V）。

阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

步骤（3）中干燥采用：有机溶解共沸干燥或喷雾干燥。

结合本发明的步骤，具体说明本发明的原理和有益效果。

（1）在微硅粉中主要含有SiO₂，加热下SiO₂能与强碱溶液缓慢地作用生成相应的偏硅酸盐，在低浓度条件下偏硅酸盐以分子状态溶解在碱性溶液中，见反应方程式（1）。