[发明专利]一种稀土离子Eu3+掺杂钛酸锶红色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于功能材料技术领域，具体涉及稀土离子Eu³⁺掺杂钛酸锶(SrTiO₃)红色荧光粉的制备方法。

背景技术

目前，白光LED商用红色荧光粉如（Ca,Sr）S: Eu³⁺等硫化物稳定性不好，受热容易分解并产生对人体有害的气体，且发光强度只有蓝粉和绿粉的八分之一，发光效率低，因此，性能稳定，并具有高发光效率的红色荧光材料成为热点。目前，研究较多的是钨酸盐、钼酸盐、钒酸盐以及钛酸盐基质，掺杂激活离子主要为稀土离子Eu³⁺和Pr³⁺。其中钛酸盐基质具有优异的发光性能。如CaTiO3: Eu³⁺红色荧光粉，可与紫外LED芯片良好匹配，但仍存在发光强度低，色纯度低等特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、产品质量容易控制的稀土离子Eu³⁺掺杂钛酸锶红色荧光粉的制备方法。

本发明的稀土离子Eu³⁺掺杂钛酸锶红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤： 

1）按化学分子式SrTiO₃:xEu³⁺，x=1-8，x为稀土离子Eu³⁺掺杂的摩尔百分比系数，称取硝酸锶、硫酸氧钛和硝酸铕，硝酸锶和硫酸氧钛的摩尔量均为0.01mol，溶解于摩尔浓度为0.6～1.8mol/L的酒石酸的水溶液中，调节pH值5-7，在50ml上述溶液中，加入60-100ml的乙二醇，于50-80℃下搅拌，形成淡黄色透明溶胶；

2）将纯铝片在丙酮溶液中超声除油，KOH溶液中除去氧化膜后，置于电解槽中电化学抛光；

3)将经步骤2)处理的铝片的一面与0.5mol/L草酸电解液接触，另一面作为阳极，进行第一次电解腐蚀，电解电压为20V-30V，电解时间3-12h；取出，放入100-150ml由磷酸和铬酸按摩尔比6：1配置的混酸溶液中，浸泡，除去铝片上阳极氧化形成的氧化铝层，再将被电解腐蚀过的一面放入0.5mol/L草酸电解液中，另一面仍作为阳极，进行第二次电解腐蚀，第二次电解腐蚀的电压和时间与第一次相同，电解完毕，放入氯化铜和盐酸按摩尔比6：1的混合溶液中，除去作为阳极的铝层，并将该面向下漂浮于0.5～1.0mol/L的磷酸溶液上，1-3小时后，用大量去离子水冲洗浸泡，干燥，得到通孔的多孔氧化铝模板；

4) 将多孔氧化铝模板放入步骤1)的溶胶中，抽真空灌注，在120℃干燥4-10小时，600℃空气中保温2-10小时，重复真空灌注-干燥-保温过程3-5次，最后一次在750-950℃空气中保温1-10小时，然后自然冷却至室温，粉碎研磨成粉体，得到稀土离子Eu³⁺掺杂钛酸锶红色荧光粉。

上述的纯铝片的纯度为99.99%。所用的酒石酸、乙二醇、硝酸铕、硝酸锶和硫酸氧钛均为分析纯。

本发明的有益效果在于：

（1）利用酒石酸作为络合剂，乙二醇为交联剂，得到均一稳定的溶胶，所用设备简单，操作易行，可以通过控制加热温度，来调配溶胶的黏度，而传统的溶胶凝胶方法多采用有机金属化合物作为前驱物，费用昂贵，操作复杂，且不能有效控制溶胶凝胶的转变过程，不易调配溶胶的黏度，使得传统方法得到的溶胶不适于灌注多孔的氧化铝模板；

（2）具有制备方法工艺性能好、简单和产品质量容易控制。可以用于各种光致发光器件的应用。

具体实施方式

实施例1 

1)根据化合物分子式SrTiO₃:xEu³⁺，称取2.137g(0.01mol)硝酸锶（Sr(NO₃)₂）、1.616g(0.01mol)硫酸氧钛（TiOSO₄·2H₂O）和0.09g(0.0002mol)硝酸铕(Eu(NO₃)₃·6H₂O)，溶解于6.724g(0.04mol)酒石酸40ml的水溶液，并用氨水调节pH值5.5，在50ml上述溶液中，加入60ml乙二醇，于50℃下搅拌，形成淡黄色透明溶胶。