[发明专利]环氧化催化剂的再生方法

权利要求书

1.一种环氧化催化剂的再生方法，包括以下步骤：

a）使在烯烃环氧化反应中使用而失活的环氧化催化剂与溶碳剂接触，得到前体Ⅰ； 

b）在常压下用惰性气体吹扫前体Ⅰ中残余的溶碳剂，得到前体Ⅱ；

c）使含硅烷化试剂的干燥气体与前体Ⅱ接触，得到再生后的环氧化催化剂。

2.根据权利要求1所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于步骤a）温度为100~300℃，优选为120~250℃；压力为0.1~10MPa，优选为0.1~5MPa；空速为0.01~10小时^-1，优选为0.1~5小时^-1。

3.根据权利要求1所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于步骤b）吹扫温度高于溶碳剂的沸点，优选高于溶碳剂的沸点5~50℃。

4.根据权利要求1所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于步骤c）温度为10~500℃，优选为25~350℃；压力为0.1~10MPa，优选为0.1~5MPa；硅烷化试剂在惰性干燥气体中的体积含量为0.5~90%，优选为1~60%。

5.根据权利要求1所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于所述环氧化催化剂选自Ti-HMS、Ti-MCM41或者含钛的无定型二氧化硅催化剂Ti/SiO₂。

6.根据权利要求1所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于所述溶碳剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、正丙苯、异丙苯、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、戊烯、环戊烯、己烯、环己烯或庚烯中的至少一种；优选环氧化反应时氧化剂溶解于其中的溶剂，或者环氧化反应时所使用的烯烃。

7.根据权利要求6所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于当采用过氧化氢乙苯作氧化剂时，溶碳剂为乙苯；当采用过氧化氢异丙苯作氧化剂时，溶碳剂为异丙苯；当采用叔丁基过氧化氢作氧化剂时，溶碳剂为叔丁醇；当采用环己基过氧化氢作氧化剂时，溶碳剂为环己烷；

当反应是乙烯环氧化时，溶碳剂为乙烯；当反应是丙烯环氧化时，溶碳剂为丙烯；当反应是丁烯-1环氧化时，溶碳剂为丁烯-1；当反应是环己烯环氧化时，溶碳剂为环己烯进行溶碳。

8.根据权利要求1所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于步骤b）所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、一氧化碳、二氧化碳或甲烷；步骤c）所述干燥气体包括干燥空气、氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、一氧化碳或甲烷，其露点为－20~－70℃。

9.根据权利要求1所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于所述硅烷化试剂选自有机硅烷、有机硅氮烷或有机甲硅烷基胺中的至少一种。

10.根据权利要求9所述环氧化催化剂的再生方法，其特征在于所述有机硅烷选自三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷、三丁基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、二甲基乙基氯硅烷、二甲基正丙基氯硅烷、二甲基异丙基氯硅烷、正丁基二甲基氯硅烷或甲基苯基氯硅烷中的至少一种；优选三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷或二甲基乙基氯硅烷中的至少一种；更优选为三甲基氯硅烷或二甲基二氯硅烷中的至少一种；

所述有机硅氮烷选自六甲基二硅氮烷、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、1,3-二（氯甲基）四甲基二硅氮烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷或1,3-二苯基四甲基二硅氮烷中的至少一种；优选六甲基二硅氮烷或1,1,3,3-四甲基二硅氮烷中的至少一种；更优选为六甲基二硅氮烷或1,1,3,3-四甲基二硅氮烷中的至少一种；

所述有机甲硅烷基胺选自N-三甲基甲硅烷基咪唑、N-叔丁基二甲基甲硅烷基咪唑、N-二甲基乙基甲硅烷基咪唑、N-二甲基正丙基甲硅烷基咪唑、N-二甲基异丙基甲硅烷基咪唑、N-三甲基甲硅烷基二甲基胺或N-三甲基甲硅烷基二乙基胺中的至少一种；优选N-三甲基甲硅烷基咪唑、N-二甲基乙基甲硅烷基咪唑、N-三甲基甲硅烷基二甲基胺或N-三甲基甲硅烷基二乙基胺中的至少一种。