[发明专利]一种量子点TiO2负载SiO2光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种SiO₂光催化剂及其制备方法，具体为一种高分散量子点TiO₂负载SiO₂光催化剂及其制备方法。属于光催化剂技术领域。

背景技术

人类对未来能源短缺的担忧和对环保的要求，极大地推动了人们对光解水的研究。据报道，按现在的消耗速度，不足100年，石油将耗尽，煤也只能维持200年左右，且石油等化石能源使用时会对环境造成严重的污染，因而研究和探讨未来能源的生产显得非常迫切。

氢能，是一种最好的无污染的绿色能源。太阳能是一种取之不尽、用之不竭的自然资源，因此利用太阳能光解水制氢是利用太阳能的最好方法之一。TiO₂由于其具有来源丰富、光照后不发生光腐蚀、耐酸碱性好、化学性质稳定、无毒和较宽的带隙能(Eg≥3.2eV)等特点，因而在化学合成、太阳能利用和环境污染处理等方面有着广泛的用途，尤其在光催化方面的研究吸引众多研究者的兴趣。但人们在利用粉末TiO₂时发现，其较小的颗粒导致了催化剂不能连续使用，分离回收困难等缺点，严重限制了其工业利用价值。寻找合适的载体以用于负载TiO₂的研究越来越引起人们的关注。

发明内容

本发明的目的在于针对传统方法合成TiO₂/SiO₂的诸多不足和市场需求，提供一种量子点TiO₂负载SiO₂光催化剂。

本发明的另一个目的是提供上述光催化剂简单快速易行，成本低廉的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明所提供的量子点TiO₂负载SiO₂光催化剂，负载体SiO₂材料为大孔径泡沫孔道结构，TiO₂在5nm以下，为量子点尺寸，且均匀分散于SiO₂孔道内部；比表面积为431m²/g，孔容为1.20cm³/g，孔径为11.1nm左右。

上述量子点TiO₂负载SiO₂光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1）将2.0g模版剂加入到75ml浓度为1.0-2.4mol/L的HCl溶液中，在温度条件40℃下搅拌，待模版剂完全溶解后，加入2.0g1,3,5-三甲苯(TMB)和23mg氟化铵，充分搅拌45min，得到溶液A；

2）称取硅源，逐滴滴加到溶液A中，持续搅拌20h后，将溶液转移到水热釜中，在100℃条件下保持24h后自然冷却至室温；

3）经去离子水洗涤并抽滤，烘干后的白色粉末在500℃下焙烧8h，即得到氧化硅大孔径泡沫模板；

4）取0.28-2.27g的钛源分散到70-80ml分散溶剂中，搅拌使钛源充分溶解后，再加入合成好的氧化硅大孔径泡沫模板，充分搅拌使钛源分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上；

5）根据加入钛源的量，搅拌中逐滴加入定量的水，钛源与水的体积比为1:1，反应一定时间至充分反应；

6）用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出所需的催化剂材料。

所用的模版剂为P123，F127，CTAB的一种或几种。其中P123为最佳。

所用的HCl浓度为1.0mol/L，1.6mol/L，2.4mol/L。其中1.6mol/L为最佳。

所用的硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和正硅酸甲酯中的一种或几种。其中正硅酸乙酯为最佳。

所用的钛源为钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化钛和三氯化钛中的一种或几种。其中钛酸四丁酯为最佳。

所用的分散溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种。其中乙醇为最佳。

所述的光催化剂性能测试是通过光解水制氢来完成的。以甲醇体系为牺牲剂，单色365nm的LED灯（4个）为光源，催化剂用量为0.05g，光照时间为1h。气体检测手段为气相色谱仪（上海科创色谱仪器有限公司，GC9800型），采用TCD热导检测器，5A分子筛分离柱，高纯N₂(99.999%)作载气。