[发明专利]一种检测水体中氨或铵含量的检测剂无效
| 申请号: | 201310129526.5 | 申请日: | 2013-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN103217391A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
| 发明(设计)人: | 郜洪文;林志国;陈玲 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
| 代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 陈龙梅 |
| 地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 水体 含量 | ||
技术领域
本发明涉及一种检测水体中氨或铵含量的检测剂,具体是环境水体中氨或铵浓度的定量分析方法,属于环境监测技术领域。
背景技术
随着工业技术的迅猛发展,突发性环境污染事故不断增加,威胁着人类健康,破坏者生态环境,严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多,首要任务是建立应急监测方法技术,一旦污染事故发生,能迅速投入监测,在最短的时间内提供准确的污染数据,为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此,对于时间和空间特性极强,随机变化显著的突发性环境污染事故而言,现场检测取得的一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测,即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少,并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。
氨或铵检测剂主要有纳式试剂法,水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、靛蓝比色法、流动分析和光谱检测法、离子选择性电极等。这些方法有的操作繁琐,分析周期长,液体试剂显色时间长而稳定时间短;有的需要昂贵的仪器,对操作人员专业技能要求较高,只能在实验室内完成,不能满足现场快速测定的要求。为此,众多研究者进行了不少改进和创新,尤其是在现场快速检测方面。孙西艳等将顺序进样与流动注射分光光度法相结合,研发了氨氮自动在线检测仪。当进样量为0.39mL、显色剂体积为0.33mL、停留时间为5min、载流液流量为2.0mL/min时,吸光度在氨氮质量浓度为0~15.0mg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.020mg/L(孙西艳,付龙文,吕颖等.顺序进样流动注射光度法测定水中氨氮[J].化工环保,2012,32(4):386-389)。李明等研制了一种基于紫外光吸光度原理的在线水质氨氮分析仪,对实验数据进行了紫外光吸光度与氨氮浓度的相关性分析。该分析仪主要应用于地表水、河水、废水的检测,与传统的仪器相比该仪器具有速度快、可靠性高、使用成本低等优点(李明,王冰峰.紫外吸光度在线水质氨氮分析仪设计.PLC&FA,2010-5:111-112)。韩莹等采用那是实际分光光度法研制出一种便携式快速水质检测仪测定生活饮用水中的氨氮,具有方便快捷的特点,通过数理统计t检验发现,与国标方法纳氏试剂分光光度法(GBT5750.5-2006)相比,没有显著性差异(韩莹,郑清林,李东明.便携式快速水质检测仪测定生活用水中的氨氮[J].现代仪器,2009,5:56-60)。侯传嘉等利用气相紫外吸收傅立叶变换的方法研制出水质氨氮在线分析仪,在测量地表水和废水时该法选择性高,几乎没有干扰,技术先进,结构合理,带有远程传输功能,同时这还是一台模块式的仪器,可以测量最多至12个参数。与传统方法相比,具有维护量小、运行费用低、耐色度和浊度干扰、无需每天标定标液等优点(侯传嘉,王欣.一种新颖的气相紫外吸收傅里叶变换水质氨氮在线分析仪.现代仪器,2008,(2):50-53)。聂学俊等设计了一种基于钠氏试剂比色法德氨氮测定仪,该仪器带有蒸馏预处理装置,可检测任何水样中的氨氮含量,并且是自动进行数据采集和处理,快速实现水中氨氮含量的测定(聂学俊,周峰,霍亮生等.全自动氨氮测定仪的研究与开发.微计算机信息,2009,25(1):129-130)。基于固体片表面显色方法只能通过目视比色对氨氮进行半定量检测(郜洪文,贾江雁,郜子蕙,一种水质氨氮比色检测剂的制备及使用方法,专利申请号201010524008.X,公开号CN102033063A),但无法实现准确定量。邓金花曾利用水杨酸显色法研制了氨氮检测剂(邓金花,吴清平,廖富迎,王奎兰,环境水质氨氮的快速检测,环境监测管理与技术,2007,19(1):33-34),灵敏度较高,但需要两种粉分开加入,而且显色时间长,使用不方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种携带使用方便、价格低廉的适合于地面水、生活污水、工业废水等水体中氨或铵含量快速检测的一次性加入粉剂。
为了达到上述目的,本发明使用氨或铵经典检测方法:纳氏试剂法,制备氨或铵检测剂,具体制备方法如下:
先按质量比量取碘化汞钾、β环糊精、二水柠檬酸钠、氢氧化钾为1:3:5:6,再将碘化汞钾、氢氧化钾、二水柠檬酸钠混合研磨成粉,最后与β环糊精混合均匀,即得氨或铵检测剂;
上述碘化汞钾、β环糊精、二水柠檬酸钠、氢氧化钾均为市售分析纯化学品。
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