[发明专利]一种细菌纤维素基光学薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201310129464.8 | 申请日: | 2013-04-15 |
公开(公告)号: | CN103217727A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 王华平;郑威力;陈仕艳;赵思雨;郑羿;项草;王肖;陆川 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | G02B1/10 | 分类号: | G02B1/10;G02B1/00;C08L1/02;C08L63/00;C08K3/30;C08J5/18 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 细菌 纤维素 光学薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种细菌纤维素基光学薄膜,其特征是:所述的细菌纤维素基光学薄膜为有机无机纳米复合膜,是以细菌纤维素树脂复合膜为所述细菌纤维素基光学薄膜的有机基体,纳米硫化锌为无机分散相,其中,纳米硫化锌的含量为所述细菌纤维素基光学薄膜的10~30wt%;所述细菌纤维素基光学薄膜的折射率为1.62~1.73,其热膨胀系数8~30ppm/K,具有优异的热光稳定性,dn/dT=5~20ppm/K;所述细菌纤维素基光学薄膜为透明的薄膜,在可见光波长为600nm处的透过率为78%~85%;
所述的细菌纤维素树脂复合膜是指以细菌纤维素为骨架基体,树脂填充细菌纤维素空气间隙经固化后得到的复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素基光学薄膜,其特征在于,所述的纳米硫化锌的颗粒尺寸为20~70nm;所述的树脂是环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素基光学薄膜,其特征在于,所述的细菌纤维素是由木醋杆菌、产醋杆菌、醋化杆菌、巴氏醋杆菌、葡萄糖杆菌、农杆菌、根瘤菌、八叠球菌、洋葱假单胞菌、椰毒假单胞菌或空肠弯曲菌中的一种产出的细菌纤维素。
4.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素基光学薄膜,其特征在于,所述细菌纤维素基光学薄膜的厚度为0.2~0.5mm。
5.如权利要求1~4中任一项所述的一种细菌纤维素基光学薄膜的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)将细菌纤维素薄膜置于碱溶液中磁力搅拌,然后用去离子水反复冲洗至中性;
2)将细菌纤维素薄膜在室温和磁力搅拌条件下浸入锌源溶液中,直至吸附平衡;
3)加入硫源,其中硫源与锌源的摩尔比为1~3:1;
4)调节反应体系的pH值,然后在60~90℃和氮气保护下反应2~6小时;
5)将反应后的细菌纤维素膜取出,用去离子水清洗反冲清洗至中性,获得复合硫化锌纳米粒子的细菌纤维素湿膜;
6)将得到的复合硫化锌纳米粒子的细菌纤维素湿膜进行溶剂交换处理,然后在0.5~2MPa的压力条件下将膜的厚度压制到0.2~0.5mm,即为复合膜;所述溶剂交换处理是指将细菌纤维素分别依次浸入体积浓度50%、75%和100%的乙醇水溶液中磁力搅拌1~3h,置换出细菌纤维素湿膜中的去离子水;
7)将所述复合膜在室温下浸入树脂浆料中,然后加入真空干燥箱中,在-0.05~-0.1MPa的真空度下静置12~20小时,最后经过热固化得到细菌纤维素基光学薄膜;
所述的细菌纤维素基光学薄膜具有高热光稳定性的透明高折射率,所述细菌纤维素基光学薄膜的折射率为1.62~1.73,其热膨胀系数5~30ppm/K,且具有优异的热光稳定性,dn/dT=5~20ppm/K;所述细菌纤维素基光学薄膜为透明的薄膜,在可见光波长为600nm处的透过率为78%~85%。
6.根据权利要求5所述的一种细菌纤维素基光学薄膜的制备方法,其特征在于,所述细菌纤维素薄膜切成小块,尺寸为4cm×5cm×0.5cm;所述碱溶液为NaOH溶液、KOH溶液和氨水溶液中的一种,其质量浓度为1~10%;所述磁力搅拌时间为1~3小时。
7.根据权利要求5所述的一种细菌纤维素基光学薄膜的制备方法,其特征在于,所述锌源溶液是醋酸锌、氯化锌或硫酸锌溶液中的一种,其物质的量浓度为0.05mol/L~0.5mol/L;浸入锌源溶液中的时间为3~24小时;所述硫源是硫代乙酰胺或硫代硫酸钠;其中,硫源为硫代乙酰胺时,反应体系的pH值调节至2~3;硫源为硫代硫酸钠时,反应体系pH值调节至8~10。
8.根据权利要求5所述的一种细菌纤维素基光学薄膜的制备方法,其特征在于,所述溶剂交换处理是指将复合硫化锌纳米粒子的细菌纤维素湿膜依次浸入体积浓度为30%~50%、60%~80%和100%的乙醇溶液中分别磁力搅拌1~3小时。
9.根据权利要求5所述的一种细菌纤维素基光学薄膜的制备方法,其特征在于,所述树脂浆料包括树脂和固化剂,所述的树脂是环氧型光学树脂,所述环氧型光学树脂是指含有两个或两个以上环氧基团分子,为双酚A型环氧树脂E56、E51或E42;所述环氧型光学树脂相适配的固化剂是甲基六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐;所述环氧型光学树脂与所述固化剂的质量配比为100:50~80。
10.根据权利要求5所述的一种细菌纤维素基光学薄膜的制备方法,其特征在于,所述的热固化,时间为2~10小时,温度为100~200℃。
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