[发明专利]三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料的制备方法，属于光催化技术领域。

背景技术

二氧化钛作为一种传统半导体，由于具有氧化能力强，化学性质稳定，价格低廉等优点，在光催化，太阳能电池以及锂电池等领域具有广阔的应用前景。但是，二氧化钛的禁带宽度比较大（3.0~3.2 eV），只能吸收利用波长小于400 nm的紫外光，并且光生电子与空穴的复合率较高，使得光电转化效率显著降低，很大程度上限制了二氧化钛在光电尤其是光催化领域的进一步应用。目前，降低二氧化钛光生载流子复合率，提高其光催化性能的主要途径就是将其与其他窄带隙半导体进行复合，得到核壳结构的纳米颗粒，由于这两种半导体的能带结构不同，通过匹配，则可以很好的实现光生电子与空穴的有效分离，降低载流子复合率，提高材料的催化性能，同时窄带隙半导体的引入能够增强材料对可见光的吸收，进一步提高材料对光能的利用率，另一方面，核壳结构的设计还使得光子可以在材料内部经过多次反射而被逐步吸收，对于材料光电性能的提高也具有重要影响。三氧化钨具有较窄的禁带宽度（2.6~2.7 eV），其能带结构与二氧化钛能够实现良好的匹配，将其与二氧化钛进行复合，得到具有核壳结构的复合材料，可以获得比单一组分（二氧化钛或三氧化钨）材料更好的光电或光催化性能。

目前，关于三氧化钨/二氧化钛复合材料已有一些报道，但是很少有涉及到对材料核壳结构的设计，并且制备方法复杂，条件苛刻，成本较高，获得复合材料粉体很容易团聚，很难达到实际应用的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料的制备方法。该方法过程简单，合成成本低廉，无毒，易于工业化规模生产，所制得的三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料尺寸均匀，分散性良好。

本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将浓度为0.1~2.0 mol/L的葡萄糖水溶液转移至密闭的容器中，在温度160~200 ℃水热反应1~20 h，经冷却、过滤分离，用乙醇与去离子水清洗过滤物并干燥，得到碳微球；

2）将步骤1）制得的碳微球分散于四氯化钛与六氯化钨的乙醇混合溶液中，其中四氯化钛的浓度为0.1~2.0 mol/L，六氯化钨的质量分数为0.01~0.20 mol/L，浸泡3~36 h后，过滤分离出碳微球，用乙醇进行清洗，然后干燥，得到吸附有钛离子与钨离子的碳微球；

3）将步骤2）制得的吸附有钛离子与钨离子的碳微球加入煅烧炉，在空气气氛中以升温速率为0.5~5 ℃/min升温至350~600 ℃恒温煅烧2~24 h，得到三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料。

本发明的优点在于，采用一种过程简单，成本低廉的方法制备了三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料。过程中通过控制葡萄糖溶液的浓度，以及水热反应的时间与温度可以精确调控碳球模板的尺寸，并最终达到对三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料颗粒尺寸的调节，同时通过改变四氯化钛与六氯化钨溶液的浓度也可以实现对复合材料壳中层厚度以及核大小的控制，从而在更大程度上调节材料的光电或光催化性能，达到性能的最优化，因此该方法在光电材料或光催化材料制备方面具有广阔的实际应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料的X射线衍射谱图。

图2为本发明实施例1所制备的三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料的透射电子显微形貌照片。

图3为本发明实施例1所制备的三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料的单个颗粒中钛元素的分布图。

图4为本发明实施例1所制备的三氧化钨/二氧化钛核壳结构纳米复合材料的单个颗粒中钨元素的分布图。

具体实施方式

实施例1

1）将48 ml浓度为0.1 mol/L的葡萄糖水溶液转移至密闭的容器中，在温度200 ℃水热反应20 h，冷却后过滤分离，用乙醇与去离子水分别清洗过滤物三次，并在60 ℃干燥6 h，得到碳微球。

2）将步骤1）制得的碳微球（100 mg）分散于4 ml四氯化钛与六氯化钨的乙醇混合溶液中，其中四氯化钛的浓度为0.1 mol/L，六氯化钨的浓度为0.01 mol/L，浸泡36 h后，过滤分离，用乙醇清洗过滤物三次，然后60 ℃干燥6 h，得到吸附有钛离子与钨离子的碳微球。