[发明专利]一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH 的可控制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于湿化学法制备纳米粉体技术领域，具体涉及一种亚微米级α-FeOOH的可控制备方法。 

【背景技术】

铁氧化合物主要包含铁的氢氧化合物和氧化物，其在催化领域、磁性材料、传感器、颜料、环境污染治理等方面有广泛的用途。其中α-FeOOH是最具代表性的铁氧化合物之一，广泛存在于自然环境中，是合成α-Fe₂O₃和γ-Fe₂O₃的前驱体之一。 

目前已经报道的α-FeOOH的制备方法均能制备出较细的颗粒，但在颗粒的尺寸及成核生长的可控性方面仍不能获得满意结果。如中国专利公告第CN101428863号报道了一种通过水热合成FeOOH纳米粉体的方法。该方法以FeCl₃或者FeSO₄为原料制备α-FeOOH颗粒的方法。该方法制备出了纯度较高的α-FeOOH颗粒，且平均粒径在100nm左右，但其粒径分布范围较宽，在30～180nm之间。 

另外，中国专利公告第CN101767833A号报道了一种通过溶液沉淀法制备α-FeOOH纳米微球的方法。该方法将FeCl₃与NaOH混合加热，用丙酮脱水干燥得到α-FeOOH纳米微球，但所得样品的相纯度较低且结晶性能差。 

参考文献： 

王兴尧，等．球形FeOOH纳米粉体的制备方法．中国发明专利，CN101428863，2009。 

李建，等．yα-FeOOH-(1-y)γ-Fe₂O₃系微粒的制备方法．中国发明专利，CN101767833A，2010． 

【发明内容】

本发明的目的是提供一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH的可控制备方法，解决了成核和生长不可控制的问题，制备的亚微米颗粒尺寸分布范围非常窄。 

本发明的具体方法如下： 

一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH的可控制备方法，按照体积比为2:5混合FeSO₄溶液和氢氧化钠溶液，充分溶解后，采用低频超声波辅助处理，直至混合液呈浅绿色；接着，将溶液移入特氟龙水热釜中，其中，反应釜的填充比为30～70%，在120℃保温1～2h，取出沉淀物，冲洗后离心处理，然后在80℃下于空气气氛中干燥即可。 

作为本发明的优选实施例，所述FeSO₄溶液的摩尔浓度为0.1～0.6mol/L。 

作为本发明的优选实施例，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1～10mol/L。 

作为本发明的优选实施例，低频超声波辅助处理时，超声功率为40-70W。 

作为本发明的优选实施例，从所述水热釜中取出的沉淀物经离心后 清洗至中性后再干燥。 

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点： 

1）本发明制备的α-FeOOH，所需原料易得，合成成本较低。 

2）本发明制备的α-FeOOH工艺操作简便，通过水热方式合成，并将超声波应用于化学反应过程，所制得样品相纯度高，颗粒粒度较均匀，粒径分布范围集中在150-200nm之间。 

【附图说明】

图1是实例1制备的样品的X射线衍射图谱； 

图2是本发明方法制备的样品的透射电镜图，其中图2（a）为放大5万倍，图2（b）为放大1万倍。透射电镜的结果表明，该方法制备的亚微米颗粒粒径分布较窄，在150nm至200nm之间。X射线衍射结果表明，制备的亚微米粉体相纯度较高，且结晶度较好。 

【具体实施实例】

本发明的具体步骤如下： 

1）将FeSO₄·7H₂O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.1～0.6mol/L的FeSO₄溶液和浓度为1～10mol/L的NaOH溶液； 

2）将步骤1配置的FeSO₄溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO₄溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解； 

3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为40～70W，超声时间为8～12min，直至混合液呈浅绿色； 

4）将步骤3获得的溶液移入体积为的特氟龙水热釜中，填充比 为30～70%，在80-125℃温度下，保温1～10h；