[发明专利]基于喹喔啉的氮杂环卡宾金属配合物及其制备方法与应用无效
| 申请号: | 201310127717.8 | 申请日: | 2013-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN103242300A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
| 发明(设计)人: | 柳清湘;姚兆全;毕月 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
| 主分类号: | C07D403/14 | 分类号: | C07D403/14;C07F1/10;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 喹喔啉 氮杂环卡宾 金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.具有通过喹喔啉桥联的双苯并咪唑盐作为前体的环状氮杂环卡宾选自由下列式子表示的化合物:
其中,R是正丙基和异丙基。
2.具有通过双苯并咪唑盐作为前体的环状氮杂环卡宾金属配合物:
其中,R是正丙基和异丙基;其中所述的金属化合物选自氧化银。
3.权利要求1或2所述环状氮杂环卡宾金属配合物的制备方法,其特征在于:
(1)在有机溶剂中以正丙基或异丙基卤代烷烃与苯并咪唑反应,所得烷基苯并咪唑产物再与2,3-二-(溴甲基)-喹喔啉反应生成双苯并咪唑卤化物,再与六氟磷酸盐交换得到2,3-二-(溴甲基)-喹喔啉的六氟磷酸盐;其中正丙基或异丙基卤代烷烃:苯并咪唑的摩尔比为1.0-1.5:1.0;烷基苯并咪唑产物与2,3-二-(溴甲基)-喹喔啉的摩尔比为1.0-1.3:1.0;
(2)在惰性气体保护下,将双苯并咪唑六氟硫酸盐与金属化合物以摩尔比为0.1-1mol:0.1-1mol的比例加入到反应器皿内,用除水的高纯有机溶剂溶解后,在40℃温度下反应24小时,过滤,自然挥发,得到卡宾金属配合物。
4.权利要求3所述的制备方法,其中所述的取代苯并咪唑为正丙基苯并咪唑、异丙基苯并咪唑;所述的金属化合物选自氧化银、醋酸银、碳酸银、无水醋酸汞、卤化汞、卤化亚铜、氧化亚铜、碳酸锂、醋酸镍、醋酸鈀、氧化锆、氧化钇、氧化镧、氯化钯、乙腈氯化钯的一种或几种的混合物。
5.如权利要求3所述的制备方法,其中所述的有机溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、丙酮、乙醚、乙腈、硝基乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。
6.一种通过双苯并咪唑盐作为前体的环状氮杂环卡宾金属配合物的典型环状氮杂环卡宾金属银配合物:
。
7.权利要求6所述环状氮杂环卡宾金属银配合物的晶体,其晶体结构参数如下:
。
8.权利要求7所述环状氮杂环卡宾金属银配合物的晶体的制备方法,其特征在于将0.3 mmol氧化银加入到0.3 mmol配体I 的30 mL乙腈溶液中,在40℃的条件下搅拌24小时,反应完全后将溶液进行抽滤,然后浓缩到5ml然后加入乙醚出现白色粉末沉淀,通过抽滤得到氮杂环卡宾金属银配合物。
9.权利要求2所述通过双苯并咪唑盐作为前体的环状氮杂环卡宾金属配合物在制备荧光识别领域中的应用。
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