[发明专利]一种固溶体稀土荧光材料的高温微波制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及半导体光电材料领域，特别是一种固溶体稀土荧光材料的高温微波制备方法。

【背景技术】

白光LED在固态照明方面显示出了巨大的市场潜力和应用前景,将成为继白炽灯、荧光灯、气体放电之后的第四代照明光源，白光LED荧光材料成为该领域的热点。但随着需求领域的扩展，对荧光粉提出了不同的要求，这就需要不断改进荧光粉的某些性质如：粒度、成分的均匀程度、生产成本等。满足这些需求还需从荧光粉的制备方法下手。发光材料的制备方法有很多，尽管在实验室可采取各种方法制备稀土发光材料，但真正用于产业化时，必须考虑所生产荧光粉的产量、质量和生产成本等因素。目前，产业化中主要采用高温固相法合成荧光粉，这种方法具有工艺流程简单，成本低等优点，仍是目前荧光粉工业中应用最广泛的一种合成方法。但这种方法也存在不足之处：例如反应温度太高、耗时长、耗能高、反应条件苛刻；温度分布不均匀，难以获得组成均匀的产物；产物容易烧结、晶粒较粗、颗粒尺寸大且分布不均匀，难以获得球形颗粒，而球磨粉碎一定程度上破坏了荧光粉的结晶形态，影响发光性能等。

把微波电磁场通过凝聚态物质分子转动而转变成热能被誉为一种新的能源转换形式，近年来迅速发展成为新的功能材料制备方法。利用频率为2.45GHz的微波辐射所产生的微波热效应作用于固相反应混合物的组分中，使其分子中的偶极子做高速振动，由于受到周围分子的阻碍和干扰而获得能量，并以热的形式表现出来，使介质温度迅速上升，驱动化学反应进行。微波合成的显著优点是快速、省时、耗能少、操作简便。产品经分析，各种发光性能和指标都不低于常规方法，产品疏松且粒度小、分布均匀、色泽纯正、发光效率高，有很好的应用前景。但是，用高温微波法合成制备材料时，由于固体材料的尺寸在微米范围，在微波电磁场作用下各个固体组分的微波介电耗散因子实际上很不一致，在原子分子水平加热不均匀，需要采用适当材质的匣钵盛装物料，最大限度使物料在整个灼烧过程中的温度分布均匀，以便体现微波体加热的优点。

【发明内容】

本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种固溶体稀土荧光材料的高温微波制备方法，该方法具有节能、快速、温度容易控制、操作简便的优点，易于实施；制备的稀土荧光材料颗粒团聚小，粒度均匀，在波长为430纳米蓝光激发下可发射波长为535纳米的黄绿光并可合成白光。

本发明的技术方案：

一种固溶体稀土荧光材料的高温微波制备方法，以SrCO₃、SrF₂、Al₂O₃、SiO₂和CeO₂为原料，采用高温微波炉制备，高温微波炉内设有密闭的锆刚玉匣钵，步骤如下：

1）按化学式计量比为Sr_2.975Ce_0.025Al_0.5Si_0.5O_4.5F_0.5，将原料SrCO₃、SrF₂、SiO₂、Al₂O₃和CeO₂准确称量后，混合并加入无水乙醇搅拌至浆状并分散均匀，原料总量与无水乙醇的用量的体积比为1:1，然后在70℃温度下干燥2h,再研磨样品使其疏松后得到混合料浆；

2）将上述混合料浆放入高温微波炉的微波室内的锆刚玉匣钵内，关闭炉门，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，气体流量为20L/h，启动微波源进行加热，在温度为1250-1350℃下，保温180-240分；

3）然后自然冷却，待炉腔内温度降到250度以下时，将样品取出即可。

所述氮气与氢气的混合气中，氮气与氢气的体积比为92:8。

所述高温微波炉的频率是2.45GHz、功率1.5-3.0千瓦。

一种所制备的蓝光可激发的固溶体稀土荧光材料的应用，可用于蓝光激发的色温可调的白光LED。

本发明的优点和积极效果是：该稀土荧光材料采用锆刚玉匣钵的高温微波制备，可以克服固体物料组分介电损耗因子不一致、加热不均匀的不足，具有节能、快速、温度容易控制、操作简便的优点；制备的固溶体稀土荧光材料颗粒团聚小，粒度均匀，在波长为430纳米蓝光激发下可发射波长为535纳米的黄绿光并可合成白光，该方法容易实现稀土荧光材料的量产化。

【附图说明】

图1为采用锆刚玉匣钵盛装原料的高温微波炉的内部结构示意图。