[发明专利]一种低温下制备难变形金属块体纳米晶材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属塑性加工技术领域，涉及块体纳米晶材料的制备技术，尤其是一种适用于低温下使用小能量多次冲击制备难变形金属块体纳米晶材料的方法。

背景技术

纳米材料由于具有不同于常规粗晶材料，而且通常优越于常规粗晶材料的理化、力学性能而成为当今材料领域中一个重要的研究方向。采用剧烈塑性变形技术加工的纳米材料具有三维尺寸大、清洁致密、无微孔隙等优点。这使得其成为最具发展前景的块体纳米材料制备技术，受到了越来越多的关注。典型的剧烈塑性变形技术包括等通道角挤压(ECAP)、高压扭转(HPT)和叠层轧制(ARB)等方法。应用这些方法，人们已经成功制备了多种纯金属、合金块体纳米晶材料（如Cu、Al、Ni、Fe、碳钢等）。

对于难变形金属或合金，例如钛合金、锆合金等，它们具有较高的屈服强度，通常达到几百兆帕甚至上千兆帕。在室温下应用上述剧烈塑性变形方法进行变形的过程中它们表现出很高的变形抗力，难于加工变形。为了克服这种高变形抗力，增加变形的塑性流动性，人们通过提高温度，在中温或高温下进行加工变形。然而，升高温度增加可加工性的同时又带来另一个问题。试样晶粒一方面变形细化，另一方面由于温度升高，晶粒出现再结晶、长大粗化，部分抵消了变形细化，使得晶粒细化效果减弱。纵观近年来在中温或高温条件下应用剧烈塑性变形技术加工的难变形金属材料，很难发现获得块体纳米晶。

可见，难变形金属材料在中、高温度条件下变形并不利于块体纳米化。为了增强室温下这些材料的可加工性，人们在改良和创新剧烈塑性变形技术方面作了一些尝试。例如，增大ECAP模具通道夹角以减小每道次挤压变形时的等效应变来增加材料的室温可加工性。或者减慢ECAP的挤压速度，使得样品发生充分回复，易于变形细化。此外，在ECAP挤压变形过程中增加静水压力可减小材料内附加的拉应力，避免出现裂纹，使得材料的可加工性大大增加。近来，我们提出了“小能量多次冲击技术制备块体纳米材料的方法”（专利授权号：ZL201010286615.7），通过控制落锤式冲击试验机工作参数对试样施加多次冲击载荷，克服了ECAP、HPT、ARB等技术采用静态或准静态载荷对难变形金属难于变形的困难，已成功制备了Ti-10V-2Fe-3Al高强度钛合金块体纳米晶。可是，应当注意到，以上这些针对剧烈塑性变形技术的改良和创新主要集中在室温下难变形金属的块体纳米化。而对低温下制备难变形金属的块体纳米晶却很少涉及，文献中也鲜有报道。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种低温下制备难变形金属块体纳米晶材料的方法，该方式采用低温下小能量多次冲击的方式，将待变形块体试样始终浸泡在低温冷却液中以获得所需低温，然后进行小能量多次冲击加载，得到难变形金属材料的块体纳米晶。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

这种低温下制备难变形金属块体纳米晶材料的方法，包括以下步骤：

1）获得待加工的难变形金属块体试样，难变形金属为所有屈服强度在百兆帕以上的金属材料；

2）通过液体注入口持续向落锤冲击试验机的砧座凹槽内注入低温冷却液，将待加工的难变形块体试样置于凹槽内冷却液中浸泡；

3）将撞击杆插入砧座凹槽内，落锤起吊至指定高度后释放以冲击撞击杆，通过力传递实现对难变形金属块体试样的冲击变形；落锤以5～30次/min的冲击频率重复上述冲击过程，直到难变形金属块体试样达到指定的变形应变量ε，其中，ε为变形应变量，h₀为试样变形前厚度，h为试样变形后厚度；在整个变形过程中，通过液体注入口持续向凹槽内注入所选的低温冷却液，试样始终浸泡在冷却液中。

进一步，步骤1）中，所述金属块体试样的外形为圆柱形、圆饼形或者长方体形。难变形金属为钛、钛合金或锆合金。

进一步，步骤2）中，所述低温冷却液为液氮、液氮和乙醇的混合或者液氮和丙酮的混合。

进一步，步骤3）中，难变形金属块体试样的变形应变量ε范围为1～5；落锤锤头为大截面平底锤头，落锤质量为1～20kg，有效冲击高度选择范围为100～2000mm。

本发明具有以下有益效果：

本发明方法低温下制备难变形金属块体纳米晶材料的方法采用在低温下小能量多次冲击的方式制备难变形金属块体纳米晶材料，能够广泛应用于低温制备纯金属、合金块体纳米晶材料，特别适用于低温下制备难变形金属、合金的块体纳米晶材料。其具有适用低温范围广、制造成本低、操作简单等优点。本发明的方法在基础理论研究和实际工程应用方面具有十分广阔的前景。

附图说明