[发明专利]一种快速测定饮用水中痕量铊的方法

说明书

技术领域

本发明涉及水中痕量铊的测定方法，具体涉及一种快速测定饮用水中痕量铊的方法。

 

背景技术

铊Thallium（Tl）是一种典型的分散元素，被广泛应用于超导材料、高能物理、航天、军工等领域，但也是一个典型的毒害元素，毒性远超Cd、Pb、Hg等。铊主要分布在钾矿物和中，如云母等，表现出亲石性特征；同时铊还广泛分布在硫化物中，与Zn、Fe、As等形成元素共生组合，表现出亲硫特性。人类对矿产资源的不断开发利用和自然矿化使得这些矿物暴露于地表，在表生地质作用下，其中的Tl容易被释放出来，进入地表并扩散到水体，而铊具有极强的蓄积性,会造成持续伤害，因此含铊水体对人体有很大危害。目前铊已被我国列入优先控制的污染物名单，列入国家集中式生活饮用水地表水源地特定项目和生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006）非常规指标，同时也是WHO重点限制清单中主要危险废物之一。我国生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006）明确规定了Tl在城市供水水质中的标准限值为0.0001mg/L，Tl在环境水体中的低含量使得对其的检测方法有较高要求。

目前对铊的检测主要有分光光度法、电化学分析法、原子吸收、电感耦合等离子体质谱法（简称ICP-MS）等。分光光度法测铊原理是利用偶氮染料显色剂、盐酸氯丙嗪等胺类显色试剂与铊离子络合形成有色物质，然后比色定量，此方法测定铊的准确度较高，含量范围较宽，适用于铊的常量和半微量分析，而测定痕量铊时需大量有机试剂萃取，容易危害操作人员和环境，且方法干扰严重；电化学法干扰因素多，重现性差，稳定性差，且存在电极不易处理的问题；电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是20世纪80年代发展起来新的测试技术，因其极低的检测限、极宽的动态线性范围、多元素分析及同位素分析能力而得到广泛应用，利用电感耦合等离子质谱法，可以不用任何富集技术，轻松对铊进行测定，次方法检测快速，灵敏度高，抗干扰能力强，被广泛应用于地质和环境中铊的检测，但ICP-MS本身设备昂贵、运行维护成本高、对操作人员要求较高，难以普及。原子吸收法因快速、灵敏、抗干扰性好、有好的选择性、取样量少、仪器成本低等优点，成为国标(GB/T 5750.6-2006)中推荐测定方法，然而国标推荐的“无火焰原子吸收分光光度法”仍存在一定缺陷，如样品需求量大至少为500ml，对测定水样需进行共沉淀、富集等前处理，不仅操作复杂，预处理耗时较长（需过夜），而且样品重复性差、加标回收率特别是低浓度的加标回收率低、使用大量化学药品容易造成二次污染。

 

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种针对饮用水中痕量铊的快速简便的分析方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，包括如下步骤：

（1）   水样采集、运输及保存：用聚乙烯瓶采集水样100ml或更多，水样在4℃左右保

存并尽快分析；若不能尽快分析，须在水样中加入优级纯的浓HNO₃调节pH值，使水样的pH值低于2，在4℃下保存水样，不超过7天；

（2） 铊吸光度标准曲线的绘制：取浓度为100 mg/L的铊标准储备液配制标准系列溶液，其中该标准系列溶液中各个溶液的铊浓度不相同且铊浓度在0 mg/L～0.01 mg/L的范围内；采用石墨炉测定标准系列中各溶液的吸光度，然后以标准系列溶液中各溶液的铊浓度为横坐标，以标准系列溶液中铊浓度对应的溶液的吸光度为纵坐标，绘制铊吸光度标准曲线，其中，铊吸光度标准曲线中铊浓度与吸光度的相关系数须大于0.995，否则重新绘制；

（3） 待测目标水样连续在线富集测定：澄清的水样可直接进行水样在线富集测定，若水样中有悬浮物时，用0.45μm孔径的滤膜过滤；使用步骤（2）中所述的石墨炉及设定条件检测，分别取1-2 mL待测目标水样和空白样品放入自动采样盘中，完成一次进样后，石墨管经历干燥处理和灰化处理，如此重复进样并经历同样的干燥处理和灰化处理N次，然后石墨炉直接进入原子化处理，最后检测进样的吸光度； 

（4） 待测目标水样铊质量浓度的计算：采用外表曲线法定量，根据步骤（3）检测得到的吸光度从铊吸光度标准曲线查得该吸光度对应的水样中铊的浓度，采用式（1）计算：

C_Tl = Cx / N  （1）

其中：C_Tl表示待测目标水样中铊的质量浓度，单位为毫克每升；