[发明专利]一种4-氯-1,6-萘啶的合成工艺

权利要求书

1.本发明公开一种4-氯-1，6-萘啶的新合成工艺，含以下步骤：(1)米氏酸、2，6-二氯吡啶-4-胺和原甲酸三乙酯发生缩合反应得到中间体5-((2，6-二氯吡啶-4-氨基)亚甲基)-2，2-二甲基-1，3-二恶烷-4，6-二酮；(2)高温关环，得到关键中间体5，7-二氯-1，6-萘啶-4(1H)-酮；(3)催化氢化脱氯得到1，6-萘啶-4(1H)-酮；(4)氯化得到目标化合物4-氯-1，6-萘啶。

2.如权利要求所述4-氯-1，6-萘啶的合成方法第一步，其特征在于：米氏酸和原甲酸三乙酯发生缩合反应的温度在120℃；然后所得中间体与2，6-二氯吡啶-4-胺缩合，反应的温度在70至75℃。

3.如权利要求所述4-氯-1，6-萘啶的合成方法第二步，其特征在于：第一步所得中间体高温关环，反应溶剂可以是二苯醚，也可以是Dowtherm A等联苯-联苯醚的混合物；反应温度在220℃。

4.如权利要求所述4-氯-1，6-萘啶的合成方法第三步，其特征在于：催化氢化脱氯所用的催化剂，包含但不限于10％钯碳、5％钯碳、20％氢氧化钯和10％氢氧化钯等；所用的碱，包含但不限于三乙胺、二异丙基乙胺、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾等；反应溶剂为四氢呋喃-甲醇，也可以为DMF、甲醇、四氢呋喃、四氢呋喃-乙醇和乙醇等；反应温度在室温。

5.如权利要求所述4-氯-1，6-萘啶的合成方法第四步，其特征在于：所用氯化试剂包含但不限于三氯氧磷、五氯化磷、三氯氧磷和五氯化磷的混合物等；所用的碱，包含但不限于三乙胺、二异丙基乙胺、N，N-二甲基苯胺和N，N-二乙基苯胺等；反应的温度在100至105℃。