[发明专利]一种氨肟化生产过程中溶剂叔丁醇的回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于叔丁醇回收工艺，具体地说，是一种采用多效精馏的方式回收氨肟化生产中溶剂叔丁醇的工艺。

背景技术

为使氨肟化反应在均一地溶液中进行，在反应溶液中引入叔丁醇作溶剂，使反应物、催化剂和反应产品均匀地在反应器中分布。肟化反应液经过滤后，催化剂与肟、水、叔丁醇分离，由于叔丁醇在反应体系中的作用为溶剂，其本身不参与反应，为提高叔丁醇的利用率，对其回收并循环使用。

由于叔丁醇与肟、水的沸点、相对挥发度相差较大，可以利用蒸馏塔来分离叔丁醇。目前常规的单塔精馏分离方式存在蒸汽消耗量较大的问题。

CN20272420提供了一种三效蒸发回收叔丁醇的工艺，其通过压缩第一级降膜蒸发器的蒸汽使之升温作为第一级的热源，利用二效蒸汽加热三效蒸发器，该工艺能够通过多效蒸发实现叔丁醇的回收，但该工艺需要采用高功率的压缩机对一效蒸汽进行加压，需要消耗大量的电能。 

为克服以上问题，并降低能耗，采用高低压塔组合的方式利用多效精馏分离叔丁醇；分离过程中高压塔和低压塔的操作压力决定了多效分离性能的优劣，若高压塔压力过高，会使高压塔塔釜温度增高，而对塔底产品性能产生不良影响，若高压塔压力过低，会使塔顶气体温度过低，造成低压塔压力过低，并将会增加真空压缩成本，或引起其他操作问题，而无法实现多效精馏。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于氨肟化生产过程中叔丁醇回收工艺；以降低蒸汽与冷却水消耗，使能量充分利用，降低装置运行成本，特别适用于处理量大的叔丁醇回收。

本工艺流程由精馏塔、再沸器、冷却系统、回流系统、压缩系统、闪蒸罐和泵组成。

本发明的技术方案是：用多个精馏塔组合为一个精馏系统，并配置相应再沸器、冷却系统、回流系统和压缩系统，采用两效或多效精馏回收来自反应器的反应液中氨和叔丁醇；通过设定各效精馏塔不同的操作压力，将一效精馏塔顶气相作为二效精馏塔再沸器的热源，以利用前一效气相冷凝热能，其中一效的操作压力为0.08～0.6MPa(绝压)，最后一效的操作压力为0.001～0.1Mpa(绝压)；其中一效塔顶温度为60～140℃，前一效塔顶温度高于后一效塔釜温度10～40℃；各塔顶气相经冷却系统冷凝后，控制排出温度为10～80℃，冷凝液进入回流系统，经泵提压后一部分冷凝液送至精馏塔进行回流，其余的冷凝液送出精馏系统，冷却系统的不凝气送入压缩系统压缩后送出精馏系统。

下面将两效精馏和三效精馏精馏的工艺作进一步说明：

1、采用两效并联精馏流程如图1所示、其工艺是：来自反应器的反应液进入闪蒸罐1闪蒸后，液相经泵2送入预热器3预热后按照一定的比例分成两股分别进入一效精馏塔4和二效精馏塔6的中部，经一效、二效精馏塔进行分离，塔釜液相均达到分离要求；

一效精馏塔4由再沸器5提供热量，其热源为蒸汽或其他热媒，一效精馏塔4塔顶的气相排至二效精馏塔6的再沸器7冷凝侧，作为二效精馏的热源，再沸器7冷凝侧的液相进入回流系统，再沸器7冷凝侧的未冷凝气相排至冷却系统；精馏塔4的塔釜物料温度较高，由泵8送至换热器3预热精馏塔进料后送出精馏系统，来自精馏塔6的塔釜物料由泵9送出精馏系统；

来自二效精馏塔6塔顶、再沸器7冷凝侧和闪蒸罐1的气相在冷却系统中经换热冷却至10～60℃，冷凝液进入回流系统，回流系统中液体物料经泵13提压，一部分冷凝液按比例分别送至一效精馏塔4和二效精馏塔6的塔顶进行回流，其余的冷凝液则送出精馏系统，冷却系统的不凝气经压缩系统压缩后送出精馏系统。

2、采用两效逆流串联精馏流程如图2所示，其工艺是：两效逆流串联精馏工艺是：来自反应器的反应液进入闪蒸罐1闪蒸后，液相经泵2送入预热器3预热后进入二效精馏塔6中部，该塔由再沸器7提供热量，热源为一效精馏塔4塔顶气相，反应液在二效精馏塔6内进行初步分离后，精馏塔6塔顶气相排至冷却系统；精馏塔6塔釜物料由泵9后送入一效精馏塔4中部，在一效精馏塔4塔内再进行分离，一效精馏塔4由再沸器5提供热量，其热源为蒸汽或其他热媒，精馏塔4塔顶气相排至二效精馏塔6的再沸器7冷凝侧，作为二效精馏的热源，自再沸器7冷凝侧的液相进入回流系统，自再沸器7冷凝侧的未冷凝气相排至冷却系统；精馏塔6塔釜为组成合格且温度较高的物料，由泵8送至换热器3预热精馏塔进料后送出精馏系统。