[发明专利]一种关于氨基酸甲酯盐酸盐的制备无效

专利信息
申请号: 201310125383.0 申请日: 2013-04-12
公开(公告)号: CN103224437A 公开(公告)日: 2013-07-31
发明(设计)人: 赵金召;张梅;彭学东;王龙 申请(专利权)人: 张家港威胜生物医药有限公司
主分类号: C07B41/12 分类号: C07B41/12;C07C227/18;C07C229/24;C07D209/20;C07D233/64;C07C229/36
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地址: 215634 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 关于 氨基酸 盐酸 制备
【权利要求书】:

1.一种氨基酸甲酯盐酸盐制备的方法,其特殊之处在于,所述制备的氨基酸甲酯盐酸盐以相应氨基酸为原料,经三甲基氯硅烷/甲醇甲酯化,得对应氨基酸甲酯盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:氨基酸羧基甲酯化反应中甲酯化试剂为三甲基氯化硅烷/甲醇体系,甲醇8~10体积倍量,三甲基氯化硅烷摩尔当量为1.3~1.8倍。

3.根据权利要求2所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:氨基酸羧基甲酯化反应温度为室温(约25℃)。

4.根据权利要求3所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:氨基酸羧基甲酯化反应时间为12~15h。

5.根据权利要求4所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:脂肪族氨基酸甲酯盐酸盐的结晶纯化中,反应液浓缩至体积五分之一,加入四氢呋喃4~5体积倍量,析出晶体,乙醚3体积倍量等分三次漂洗。

6.根据权利要求5所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:芳香族氨基酸甲酯盐酸盐的结晶纯化中,反应液浓缩至粘稠状,乙醚约6体积倍量等分三次加入,每次间隔约3h。

7.根据权利要求6所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:杂环族氨基酸甲酯盐酸盐的结晶纯化中,反应液浓缩至干,加入约乙酸乙酯5体积倍量充分漂洗。

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