[发明专利]一种关于氨基酸甲酯盐酸盐的制备无效
申请号: | 201310125383.0 | 申请日: | 2013-04-12 |
公开(公告)号: | CN103224437A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 赵金召;张梅;彭学东;王龙 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07B41/12 | 分类号: | C07B41/12;C07C227/18;C07C229/24;C07D209/20;C07D233/64;C07C229/36 |
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地址: | 215634 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 关于 氨基酸 盐酸 制备 | ||
1.一种氨基酸甲酯盐酸盐制备的方法,其特殊之处在于,所述制备的氨基酸甲酯盐酸盐以相应氨基酸为原料,经三甲基氯硅烷/甲醇甲酯化,得对应氨基酸甲酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:氨基酸羧基甲酯化反应中甲酯化试剂为三甲基氯化硅烷/甲醇体系,甲醇8~10体积倍量,三甲基氯化硅烷摩尔当量为1.3~1.8倍。
3.根据权利要求2所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:氨基酸羧基甲酯化反应温度为室温(约25℃)。
4.根据权利要求3所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:氨基酸羧基甲酯化反应时间为12~15h。
5.根据权利要求4所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:脂肪族氨基酸甲酯盐酸盐的结晶纯化中,反应液浓缩至体积五分之一,加入四氢呋喃4~5体积倍量,析出晶体,乙醚3体积倍量等分三次漂洗。
6.根据权利要求5所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:芳香族氨基酸甲酯盐酸盐的结晶纯化中,反应液浓缩至粘稠状,乙醚约6体积倍量等分三次加入,每次间隔约3h。
7.根据权利要求6所述的氨基酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:杂环族氨基酸甲酯盐酸盐的结晶纯化中,反应液浓缩至干,加入约乙酸乙酯5体积倍量充分漂洗。
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