[发明专利]葡萄籽中葡萄籽油、白藜芦醇和原花青素的联合提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性物质的提取方法，尤其涉及葡萄籽中葡萄籽油、白藜芦醇和原花青素的联合提取方法。

背景技术

目前，葡萄皮渣中活性成分的提取，基本上是单一活性物质的提取，提取方法较多，大都是用运现代生物技术萃取方法，但均无法进行多种活性物质的联合提取，原料浪费严重、生产效率低、成本高、环境污染严重。

超临界流体萃取法提取：该方法提取设备昂贵、设备的精度要求高、且提取率低、操作过程复杂、运行成本高，无法进行联合提取。

酶法提取：提取率高，但提取成本昂贵、经济效益不高、方法复杂、同时也达不到联合提取的目的。

超声波法提取：是一种有机溶剂提取的辅助方法，其目的是在有机溶剂提取前，对材料进行超声波处理，已达到提高产率的作用。而该方法需要附加一个超声波流程工艺，这在工厂化生产中是很难实现的，同时它也不是一种独立的提取方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提高原料利用率、降低生产成本的葡萄籽中葡萄籽油、白藜芦醇和原花青素的联合提取方法。

为解决上述问题，本发明所述的葡萄籽中葡萄籽油、白藜芦醇和原花青素的联合提取方法，包括以下步骤：

⑴葡萄籽油的提取：将自然风干的葡萄籽用甲醇按1 g：2~10 ml的料液质量体积比在20~40℃的温度条件下提取1~3次，每次0.5~4h，分别得到粗葡萄籽油和沉淀物A；所述粗葡萄籽油流经食用油脱色白土OBT-40G柱脱色后，即得葡萄籽油；

⑵白藜芦醇的提取：所述沉淀物A用乙酸乙酯按1 g：5~30 ml的料液质量体积比在20~35℃的温度条件下提取1~4次，每次2~12h，分别得到白藜芦醇粗品和沉淀物B；所述白藜芦醇粗品按常规工艺经萃取、浓缩、过柱、烘干得到白藜芦醇；

⑶原花青素的提取：所述沉淀物B用质量浓度为70%的酒精按1 g：2~20ml的料液质量体积比在45~65℃的温度条件下提取2~4次，每次2~4h，分别得到原花青素粗品和沉淀物C；所述原花青素粗品按常规工艺经过柱、烘干得到原花青素。

所述步骤⑵中的萃取、浓缩、过柱工艺是指白藜芦醇粗品经2~4次加等量体积的蒸馏水萃取，得到水相A和乙酸乙酯有机相A，经分液后乙酸乙酯有机相A在50℃浓缩至无乙酸乙酯滴出膏状体A；该膏状体A中依次加入等量的体积比为1:1的蒸馏水-石油醚2~4次进行溶解，得到水相B和石油醚相；水相B用等量乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯有机相B，该乙酸乙酯有机相B在50℃浓缩至无乙酸乙酯滴出膏状体B；该膏状体B用质量浓度为70%的乙醇溶解，得到乙醇溶解液；乙醇溶解液以2~3mL/min流速上HPD-100大孔树脂柱，上柱后以4~6倍于树脂质量的蒸馏水冲洗，弃去冲洗液，再用质量浓度为90%且2~4倍于树脂质量的乙醇解吸，得到洗脱液A；洗脱液A于45~65℃烘干至恒重即得白藜芦醇。

所述步骤⑶中的过柱、烘干工艺是指所述原花青素粗品经过HPD-100的大孔树脂过柱，用2~4倍于树脂质量的蒸馏水冲洗，再用质量浓度为50~80%的乙醇洗脱至无色，得到洗脱液B，该洗脱液B于45~65℃烘干至恒重即得原花青素。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、现有技术仅是对葡萄籽单提取葡萄籽油或单独提取原花青素，而本发明采用联产提取方式，可将葡萄籽中的活性成分合理逐一提取，有效提高了原料利用率。

2、本发明纯化工艺流程短，有效降低了生产成本。

3、本发明采用有机溶剂联合提取，具有投资少、工艺简单、操作环境污染低、适合工厂化生产。

具体实施方式

实施例1    葡萄籽中葡萄籽油、白藜芦醇和原花青素的联合提取方法，包括以下步骤：

⑴葡萄籽油的提取：将自然风干的葡萄籽用甲醇按1：2的料液质量体积比（g/ml）在20℃的温度条件下提取1次，每次0.5 h，分别得到粗葡萄籽油和沉淀物A；粗葡萄籽油流经食用油脱色白土OBT-40G柱脱色后，即得葡萄籽油。

该葡萄籽油经称重法测得，其提取率为3.1%。