[发明专利]一种三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于理化检验技术领域，具体涉及一种三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法。

背景技术：

三乙酸甘油酯是一种应用广泛的有机工业原料，常用作乙烯基聚合物、共聚物和纤维素树脂的增塑剂。在医药工业用作携带剂和溶剂，日用品中常做为香精香料、化妆品的定香剂及润滑基质。随着世界各国环保意识的增强以及对化学品危害人体健康方面的关注，三乙酸甘油酯的质量安全也越来越多的受到各方面的重视，众所周知，砷是一种自然界常见的有毒有害元素，具有较强的毒性，同时存在致癌致畸效应，是目前极受关注的污染物之一，一次过量摄入砷容易引起砷急性中毒而致死，长期低剂量摄入会人体蓄积从而引起慢性砷中毒和诱发各类皮肤病以及肝肾损伤，它很容易被氧化为剧毒的三氧化二砷(砒霜)，能致人迅速死亡，是人体致癌物。砷作为三乙酸甘油酯的安全指标之一，现在越来越引起国内外的广泛关注。

我国对三乙酸甘油酯中砷含量的检测一般采用国家推荐标准：GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定，该方法操作规程繁琐，灵敏度低，不适合批量样品中砷的测定，且实验中所用三氯甲烷等试剂毒性强，对操作人员身体危害较大。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法。

本发明的技术方案是提供一种三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤

(1)准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中；

(2)用无水乙醇定容至50ml，摇匀后待测；

(3)标准工作溶液制备：用无水乙醇做溶剂，配置不同浓度的砷标准工作溶液；

(4)石墨炉原子吸收光谱仪测定：采用标准加入法，吸取标准空白液和配置好的不同浓度的砷标准工作溶液及三乙酸甘油酯样品稀释液，以硝酸钯和硝酸镁溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.996，对消解之后的样品进行测定，测得砷的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中砷含量。

本发明原子吸收光谱仪测定条件为：波长193.7nm，狭缝宽0.7nm，灰化温度1000℃，原子化温度2150℃。

本发明采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和和灰化程序中间加入空气氧化程序，使样品实现不需消化，直接进样测定，减少过程损失。

前述步骤(4)中所加入的硝酸钯的浓度为2.0g/L，加入量为2μL，硝酸镁的浓度为1.0g/L，加入量为3μL。加入上述两种基体改进剂，能与被测元素形成热稳定化合物，可有效提高样品的灰化温度，使有机物破坏过程在石墨炉上完成，从而降低分析元素的挥发性，防止灰化损失。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：适合于三乙酸甘油酯中微量元素砷的测定，该方法能快速、准确检测三乙酸甘油酯中砷的含量，测定过程干扰少，检测结果准确。

附图说明

图1是本发明方法的测定程序；

图2是灰化温度对砷(As)吸光度的影响；

图3是原子化温度对砷(As)吸光度的影响。

具体实施方式：

为便于更好的理解本发明，本发明结合具体的实施例对工艺步骤进一步详述如下：

1、样品处理

准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用无水乙醇定容至50ml，摇匀后待测；

2、石墨炉原子吸收光谱仪测定

(1)石墨炉原子吸收光谱仪参数

对原子吸收光谱仪采用在不同的灰化和原子化温度下测定吸光值和背景吸收值，优化的条件为最终实验条件，如表1：

表1原子吸收光谱仪测定条件

(2)砷标准溶液的配制

标准空白溶液，即为定容砷标准工作溶液所用的无水乙醇。

准确移取不同体积的砷标准储备液10.0mg/L至不同的塑料容量瓶中，无水乙醇稀释定容，得到不同浓度的砷标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的砷含量。

(3)标准曲线的制备

吸取标准空白液和配制好的不同浓度的标准工作溶液各20μL，并自动加入10μl三乙酸甘油酯样品稀释液，硝酸钯溶液5μL注入石墨炉。在表1仪器操作条件下，测定吸光值，按标准加入法绘制标准曲线。

(4)样品砷含量的测定

将处理好的样品置于样品盘上，按标准曲线制备相同条件进行测定。20μl样品量进样，同时测定试剂空白。