[发明专利]硅烷偶联剂及其制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶用硅烷偶联剂。

背景技术

偶联剂是指能提高无机增强材料或填料与聚合物界面间结合力的化学物质，常用作无机粉体材料的表面改性剂。按化学结构分，偶联剂主要有硅烷类、钛酸酯类、含磷化合物类、胺类和络合物类。其中，硅烷偶联剂是现今品种最多、用量最大的一种。然而硅烷偶联剂大都存在一个问题，即硅烷偶联剂一般是透明液体，在贮存及运输过程中遇水或与潮气接触时会发生水解。此外，在加入胶料后除了与白炭黑表面的羟基反应之外，还容易发生水解自聚合反应，所以液体硅烷偶联剂不能一次性加入密炼机中，需要在混合过程开始后通过进料泵缓慢进料，使得加工过程复杂。另外，在硅烷化反应过程中会有乙醇产生，使成品轮胎中挥发性有机物(VOC)含量增大，导致胶料气孔率增大、气孔增大，影响产品质量。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种高效、无毒、价格低廉、制各工艺简单，能有效解决硅烷偶联剂易水解自聚、加入胶料后的气孔增大的问题，降低胶料气孔率，并且可进一步提高橡胶的加工性能的偶联剂。

实现本发明目的的技术方案是：

一种新型硅烷偶联剂，其组成为：对苯二甲酸金属盐35-55份、硅烷偶联剂35-55份、氧化钙1-3份、氯化石蜡3-7份。

所述对苯二甲酸金属盐优选对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸铝中的一种或几种。

所述硅烷偶联剂可以是双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物(Si75)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中的一种或几种。

一种制备新型硅烷偶联剂的方法：首先将对苯二甲酸金属盐与氧化钙共同加入搅拌釜(2000转/min)中的速度搅拌5min。再加入氯化石蜡混合，以2000转/min速度搅拌10min，再匀速加入硅烷偶联剂，继续以2000转/min速度搅拌10min，停留活化15min，即得本发明。本发明创造的优点：本发明工艺简单，所得产品性能优良，与橡胶相容性好，可有效解决硅烷偶联剂易水解自聚、加入胶料后的气孔增大的问题，降低胶料气孔率，并且可进一步提高橡胶的加工性能。

附图说明

图1：实施例1制得的偶联剂与橡胶混炼后的橡胶表面图

图2：实施例2制得的偶联剂与橡胶混炼后的橡胶表面图

图3：实施例3制得的偶联剂与橡胶混炼后的橡胶表面图

图4：实施例4制得的偶联剂与橡胶混炼后的橡胶表面图

图5：实施例5制得的偶联剂与橡胶混炼后的橡胶表面图

图6：实施例6制得的偶联剂与橡胶混炼后的橡胶表面图

图7：实施例7制得的偶联剂与橡胶混炼后的橡胶表面图

图8：Si69与橡胶混炼后的橡胶表面图

具体实施方式

实施例1

将47份对苯二甲酸金属钙与1份氧化钙共同加入搅拌釜(2000转/min)中的速度搅拌5min。再加入5份氯化石蜡混合，以2000转/min速度搅拌10min，再匀速加入47份双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)，继续以2000转/min速度搅拌10min，停留活化15min，即得本发明样品1。

实施例2

将55份对苯二甲酸金属镁与3份氧化钙共同加入搅拌釜(2000转/min)中的速度搅拌5min。再加入7份氯化石蜡混合，以2000转/min速度搅拌10min，再匀速加入35份双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物(Si75)，继续以2000转/min速度搅拌10min，停留活化15min，即得本发明样品2。

实施例3

将35份对苯二甲酸金属锌与3份氧化钙共同加入搅拌釜(2000转/min)中的速度搅拌5min。再加入7份氯化石蜡混合，以2000转/min速度搅拌10min，再匀速加入55份γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)，继续以2000转/min速度搅拌10min，停留活化15min，即得本发明样品3。

实施例4

将50份对苯二甲酸金属铝与2份氧化钙共同加入搅拌釜(2000转/min)中的速度搅拌5min。再加入3份氯化石蜡混合，以2000转/min速度搅拌10min，再匀速加入45份γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，继续以2000转/min速度搅拌10min，停留活化15min，即得本发明样品4。

实施例5