[发明专利]一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学领域，尤其涉及一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法。

背景技术

钛酸锶(SrTiO₃)是一种具有典型钙钛矿型结构的复合氧化物，在室温下，满足化学计量比的钛酸锶晶体是绝缘体，但在强制还原或搀杂施主金属离子的情况下可以实现半导化。钛酸锶是一种用途广泛的电子功能陶瓷材料，具有介电常数高、介电损耗低、热稳定性好等优点，广泛应用于电子、机械和陶瓷工业。同时，作为一种功能材料，钛酸锶具有禁带宽度高(3.4eV)、光催化活性优良等特点，并具有独特的电磁性质和氧化还原催化活性，在光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物和光化学电池等光催化领域也得到了广泛的应用。

根据中国材料网统计，钛酸锶在纳米电子陶瓷材料中，仅陶瓷电容器一项，钛酸锶粉体就占据市场的20%，目前全国需求量达2000t。但是，尽管我国的钛矿和锶矿资源十分丰富，但合成的钛酸锶产品粒径大且分布范围宽、杂质含量高，因此，国内高质量钛酸锶的需求往往依赖于进口。因此开展高品质钛酸锶产品的制备研究意义重大。

目前，钛酸锶粉体的制备有多种方法，主要有固相合成法、化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、分步沉淀法等。固相反应法是一种传统制备钛酸锶粉体的方法，具有成本低，制备工艺简单的优点，高温固相反应法虽然在不断得到改善，但其中还是存在许多不可避免的缺点：(1)原料中各组分难以混合到理想的均匀状态即化学均匀性差；(2)虽然微波合成法得到改善，但由于反应温度高还是容易造成晶粒尺寸偏大，仍然停留在微米级；(3)可能生成不希望出现的相，易混杂，得不到纯度高的粉体；(4)表面活性差，易形成团聚体；(5)反应进行不完全。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种钛酸锶亚微米晶体，旨在解决现有技术制备得到的钛酸锶晶体粒径大、颗粒不均匀的问题。

本发明实施例的另一个目的在于提供一种钛酸锶亚微米晶体的制备方法，旨在解决现有技术中制备条件苛刻、产物纯度低的问题。

为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：

一种钛酸锶亚微米晶体，所述钛酸锶亚微米晶体的形状为立方相晶体，尺寸分布在100-350nm。

以及，一种钛酸锶亚微米晶体的制备方法，包括以下步骤：

1）将SrO₂与TiO₂的混合物在熔盐介质中于650～750℃下进行热反应9～10.5h；

2）将所述热反应产物纯化、干燥处理，得到SrTiO₃亚微米晶体。

本发明实施例提供了一种钛酸锶晶体及其制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：

1、与传统固相合成法比较，本发明实施例采用低熔点盐作为反应介质，提供了一个液相环境，反应物的溶解度增加，反应物在液相中实现原子尺度混合，离子的扩散速率加快，反应对温度的依赖性降低，因此合成反应可以在较低温度下完成。

2、本发明实施例中，熔盐具有稳定性好，传热、传能速率快、效率高，加大了反应物间的接触几率，因此反应效率明显增加，反应完全且合成反应需要的时间得以缩短。

3、本发明实施例中，反应体系为液相，各原料药在介质中容易混合均匀，反应速率较为稳定，使得反应物组分配比能更为准确、无偏析。

4、本发明实施例中，在反应过程中，熔融盐贯穿在生成的粉体颗粒之间，避免了颗粒之间因相互连接而产生的团聚现象。

5、本发明实施例中，在熔盐中的反应过程引入的杂质少，且杂质易清除。

6、本发明实施例中所述熔盐可溶于过水溶性溶液或去离子水中，容易与钛酸锶晶体分离，且回收的熔盐经处理后可重复使用，降低了生产的成本。

7、本发明实施例制备方法得到的钛酸锶晶体，纯度高、晶体形貌好、粒径细小均匀、达到亚微米级。

附图说明

图1是发明实施例提供的钛酸锶晶体的制备工艺图；

图2是本发明实施例提供的SrO₂和TiO₂的摩尔比为1:0.67、无熔盐搀杂时SrTiO₃粉体的SEM图；

图3是本发明实施例提供的SrO₂和TiO₂的摩尔比为1:0.67、熔盐的搀杂量0.5g时SrTiO₃晶体的SEM图；