[发明专利]一种含银磷酸钙的制备方法

权利要求书

1.一种含银磷酸钙的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

1）原料液制备：将Ca²⁺离子源、PO₄^3-离子源、Ag⁺离子源、碱性化合物和聚乙二醇5种原料配制成A相清液和B相清液，以水为溶剂调节A相清液和B相清液的浓度，将A相清液和B相清液分别装在两个原料罐中；所述A相清液是上述5种原料中的至少1种原料配制而成，所述B相清液是上述5种原料中的至少1种原料配制而成；所述A相清液和B相清液配制的最终原料总种数必须全部涵盖上述5种原料；

2）通过原料输送系统的计量泵经管路将步骤1）中的A相清液和B相清液输送至微通道连续混合系统，连续化积分反应形成含银磷酸钙聚集体；整个体系的物料摩尔比：（F_A×C_A-Ca+F_B×C_B-Ca+F_A×C_A-Ag+F_B×C_B-Ag）/（F_A×C_A-P+F_B×C_B-P）=1.0～2.0，两相总流量：F_A+F_B=10～5000mL/min，式中，F_A为A相流量，单位为mL/min；F_B为B相流量，单位为mL/min；C_A-Ca为A相中Ca²⁺离子源的浓度，单位为M；C_B-Ca为B相中Ca²⁺离子源的浓度，单位为M；C_A-Ag为A相中Ag⁺离子源的浓度，单位为M；C_B-Ag为B相中Ag⁺离子源的浓度，单位为M；C_A-P为A相中PO₄^3-离子源的浓度，单位为M；C_B-P为B相中PO₄^3-离子源的浓度，单位为M；

3）将混合反应产物含银磷酸钙聚集体溶胶输送到脱水洗涤装置，将洗涤后的产物进行干燥，获得非晶态含银磷酸钙粉末；

4）将步骤3）所得非晶态含银磷酸钙粉末经高温处理，获得白度稳定的含银磷酸钙微晶粉末。

2.如权利要求1所述一种含银磷酸钙的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述Ca²⁺离子源的浓度C_Ca为0.01～5M；PO₄^3-离子源的浓度C_P为0.01～5M；所述Ag⁺离子源选自硝酸银，银离子的加入量与钙离子的加入量的摩尔比可为0.001～0.2；所述聚乙二醇的加入量与钙离子的加入量的摩尔比可为0.1～10。

3.如权利要求1所述一种含银磷酸钙的制备方法，其特征在于在步骤1）中，以聚乙二醇的结构单元计算摩尔数，聚乙二醇的分子量为1500～20000。

4.如权利要求1所述一种含银磷酸钙的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述碱性化合物包括但不限于氢氧化钠或氢氧化钾。

5.如权利要求1所述一种含银磷酸钙的制备方法，其特征在于在步骤1）中，碱性化合物的浓度为0.01～15M。

6.如权利要求1所述一种含银磷酸钙的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述原料配制过程的温度为15～50℃。

7.如权利要求1所述一种含银磷酸钙的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述通过原料输送系统的计量泵将步骤1）中的A相清液和B相清液输送至微通道连续混合系统是在15～50℃环境条件下通过原料输送系统的计量泵将步骤1）中的A相清液和B相清液同时平稳输送至微通道连续混合系统。

8.如权利要求1所述一种含银磷酸钙的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述微通道的尺寸为10～200μm；所述计量泵的流量重复性误差可≤1%，压力范围可为14.5～1450psi，压力脉冲可≤29psi；管路的材料可采用316不锈钢、316L不锈钢或符合ASTM A269或等价标准的不锈钢管，内径可为1/16～1英寸，工作压力可≥6000psi。