[发明专利]一种磷酸三混酚酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种磷酸三混酚酯，尤其是一种磷酸三混酚酯的制备方法。

背景技术

磷酸三混酚酯(TaP)，别名是阻燃灵，英文名称为Mixed penoly phosphate，分子式为：C_nH_mO₄P,n=18-24,m=15-27，分子量：326-410。

磷酸三混酚酯为无色或微黄色透明油状液体；略带酚味；稳定不挥发，具有良好的阻燃性、耐油性、电绝缘性、易加工性，能溶于醇、醚、苯等有机溶剂，不溶于水，低毒；相对密度：D²⁰≤1.190。

 磷酸三混酚酯是生产硝酸纤维素、乙烯基树脂、聚氯乙烯、电缆、橡胶制品以及软质聚氨酯泡沫塑料等增塑剂和添加剂；与高聚物有良好的耐磨性、耐候性、耐辐射性、防霉性。

通过检索，并未发现与本专利申请相关的专利公开文献。

发明内容

本应用的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法简单、易于操作、污染小的磷酸三混酚酯的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种磷酸三混酚酯的制备方法，步骤如下：

将混合酚与催化剂混合；当料温小于50℃时，将三氯氧磷投入；

其中，混合酚：三氯氧磷：催化剂的质量比为1200：400：5；

(2)常压排酸：启动常压排酸系统，在搅拌条件下，加热升温，用1-1.5小时，升温至70℃；70-95℃，以升温速度4-5℃/小时，升温至70-95℃，平衡1小时；以每小时46℃升温至125℃；再以升温速度5-8℃/小时，升温至140℃；

(3)负压排酸：启动负压排酸系统，用1-1.5小时，升温至160℃时，负压在700mmHg柱，排酸2小时；

(4)排酸完毕，取样测酸值，酸值≤6mg^KOH/g，然后中和，温度在150-160℃，负压大于600mmHg柱，排气1.5-2小时，后测酸值小于4mg^KOH/g时，合成完毕，得粗酯；

(5)将粗酯进行减压蒸馏，把低沸物、中馏份、成品分别收集；中馏份酸值≤0.5mg^KOH/g，成品酸值≤0.25mg^KOH/g；

(6)蒸馏结束后，把成品过滤，取样分析，成品酸值≤0.25mg^KOH/g时，即得磷酸三混酚酯。

而且，所述步骤(1)中三混酚：三氯氧磷：催化剂的质量比为1200：400：5（kg）。

而且，所述步骤(1)中混合酚包括苯酚、甲酚、二苯酚的低回。

而且，所述苯酚、甲酚、二苯酚的质量比为1：1.5~2.0：0.5~1。

而且，所述步骤(1)中催化剂为钙镁催化剂，钙镁催化剂的制备步骤如下：

(1)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合，得混合液；

每1L混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10：2.9：2.5：1；

(2)搅拌条件下，加热至80±5℃，反应6~8h；

(3)将步骤(2)中反应物经过滤、抽滤后，使用水洗涤，得过滤产物；

(4)将过滤产物放入120℃的烤箱中烘7~8h，自然晾干1~2天，研碎，取≤100目的催化剂在550℃下焙烧12h，即得催化剂。

而且，所述步骤(4)中中和时使用碳酸钠进行中和。

而且，所述步骤(5)中减压蒸馏的条件为：负压系统真空度≥0.097Mpa；低沸物的馏份温度控制在160℃；次成品的馏份温度控制在260；成品的馏份温度控制在280℃，要保持温度恒定。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明制备方法中可以将混合酚废料进行处理，方法简单、操作方便、减少了污染，保护了环境，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。

2、本发明制备方法操作简单、条件简便、反应时间短、能耗低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高，收率达到78%以上。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；所使用的方法，如无特殊说明，均为本技术领域的常规方法。

本发明所使用的催化剂为钙镁催化剂，钙镁催化剂的制备步骤如下：