[发明专利]一种无毒性磷酸三异丙苯酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于阻燃剂领域，尤其是一种无毒性磷酸三异丙苯酯的生产方法。

背景技术

随着人类环保意识的增强，开发低毒、低烟、多功能阻燃剂已成为未来阻燃剂的研究方向，磷系阻燃剂以其自身的特点，在阻燃剂领域备受关注。人们在防火与环保之间寻找可行点，阻燃剂在现代社会中的重要性不可忽视，但随着欧盟一系列环保政策指令的出台（如RoSH和WEEE），其发展应用受到不同程度地限制，如何在保障人员和财产免受火灾威胁的同时，又能使阻燃剂对人体和环境存在的潜在危害降到最低，是国内阻燃剂生产企业、研究机构及下游电子电气、建材、交通及家具等行业共同关注的焦点。

磷酸三异丙苯酯（IPPP），分子式：C₂₁H₂₁O4P，别名：三芳基磷酸酯；异丙苯基苯基磷酸酯；磷酸异丙基二苯酯，英文名称：Isopropyl phenyl diphenyl phosphate，分 子 量：390，物化性质及特点：本品为无色或浅黄色透明油状液体，具有很好的相容性、抗氧性、热稳定性，可提高制品的耐磨、耐候、防腐作用。具有低粘度、低毒、无味、无污染等特点。 

结构式：

据检索发现，与本申请相关的一篇专利文件，专利申请号为200810156757公开了磷酸三异丁酯的生产方法，该发明涉及一种化工产品的生产方法，具体地说是一种生产磷酸三异丁酯的方法。按照本发明所提供的设计方案，所述磷酸三异丁酯的生产方法的操作过程如下：ａ．酯化反应；ｂ．脱醇赶酸；ｃ．中和水洗；ｄ．蒸馏。

上述专利与本专利从原料、工艺等步骤均存在较大区别。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种产率及收率高、绿色环保、能耗低的无毒性磷酸三异丙苯酯的生产方法，生产出的产品属环保型产品，生产过程中基本无“三废”产生，产品毒性低。 

本发明实现目的的技术方案如下：

一种无毒性磷酸三异丙苯酯的生产方法，步骤如下：

⑴按要求将三氯氧磷、异丙基酚、钙镁催化剂加入反应器，其中三氯氧磷与异丙基酚的摩尔比为1:2.9-1:3.1；钙镁催化剂的用量为异丙基酚质量的3‰-5‰，30-720mmHg的真空条件下，反应温度为75-150℃，反应同时负压排酸，反应7-10小时； 

⑵反应完成之后进行减压蒸馏，压力0.09-0.1Mpa，取270-280℃馏分为成品，得到磷酸三异丙苯酯。

而且，所述钙镁催化剂的制备过程如下：

⑴将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水至反应釜中；所述HZSM-5型分子筛：硫酸钙：氯化镁：田菁粉重量比=45-55:13-15:7-8:3-8； 

⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；

⑶将反应产物过滤、抽滤，用蒸馏水洗涤；

⑷将过滤产物烘干、晾干、研碎、取≤100目的焙烧，得钙镁催化剂；

组成及重量份数如下：

本发明的优点和有益效果为： 

1、本发明以三异丙基苯酚和三氯氧磷为原料，通过正交实验得到了最佳工艺条件，该方法具有良好的经济效益和社会效益，解决原有方法生产的磷酸酯阻燃剂毒性较高和TPP杂质组分过多的问题。

2、本发明为调高生产效率，减低能耗，对原料配比进行了调整，采用三氯氧磷超量法，三氯氧磷与烷基酚的摩尔比以1:3.0-1:5.0为最佳，在这种条件下，使烷基酚与三氯氧磷充分反应，HCl全部被降膜吸收塔稀释成为工业用盐酸，不会产生对环境的污染。 

3、本发明为提高收率，对酯化的催化剂进行了调整，调整为钙镁催化剂，与其他催化剂相比其优点为，用量少，作用完全，催化剂与物料接触面积大，使物料在酯化的合成更充分，而且调高了物料收率，在催化剂作用下原料转化率可达到87%-91%。

4、本发明在酯化后期采用减压吸收氯化氢的新工艺，使物料不用经水洗，解决了水洗的损失，而且避免了物料在水洗过程中污水的排放，有利于环保，不会对环境造成污染，对蒸馏时前馏分过多的问题，回收率由40%提高到78%以上。

具体实施方式

下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

以下实施例中使用的钙镁催化剂的制作过程如下：

1．称50kg的HZSM-5型分子筛，14.5kg的硫酸钙，7.5kg的氯化镁和5kg田菁粉，加水至500L的反应釜中；