[发明专利]含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体及其制备方法无效
| 申请号: | 201310120551.7 | 申请日: | 2013-04-08 | 
| 公开(公告)号: | CN103232343A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 | 
| 发明(设计)人: | 马贵平;周慧通;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 
| 主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/26 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 213164 江苏省常州市常武中路801号*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 体积 收缩 丙烯酸 壬基 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体,其结构式如下:
其中甲氧基位于苯环上壬基的对位。
2.一种权利要求1所述的含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
以下均以摩尔份数表示
第一步反应:将1份壬基酚,2~4份环氧氯丙烷加入到反应容器中,混合均匀,升温至瓶内温度55~65℃,开始滴加1~2份的碱性溶液,控制滴速,2~3h滴完。继续搅拌5h,测定环氧值,当其达到最大值时,结束反应,冷却至室温。抽滤,除去反应产生的NaCl晶体;然后用去离子水洗涤有机相两次,再用无水硫酸钠干燥过夜;减压蒸馏,除去过量的未反应的环氧氯丙烷。
第二步反应:将1份第一步反应产物,1~2份丙烯酸,微量阻聚剂和催化剂加入到反应容器中,升温至85~90℃。反应每隔0.5h测试FTIR,当910cm-1处的环氧基团的红外吸收峰消失,结束反应。除去多余的丙烯酸,得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的一种含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体的制备方法,其特征是第一步反应中所用碱性溶液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求2所述的一种含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体的制备方法,其特征是第二步反应中所用阻聚剂为对羟基苯甲醚,催化剂为四丁基溴化铵。
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