[发明专利]含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310120551.7 申请日: 2013-04-08
公开(公告)号: CN103232343A 公开(公告)日: 2013-08-07
发明(设计)人: 马贵平;周慧通;聂俊 申请(专利权)人: 北京化工大学常州先进材料研究院
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C67/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江苏省常州市常武中路801号*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 羟基 体积 收缩 丙烯酸 壬基 单体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体,其结构式如下:

其中甲氧基位于苯环上壬基的对位。

2.一种权利要求1所述的含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

以下均以摩尔份数表示

第一步反应:将1份壬基酚,2~4份环氧氯丙烷加入到反应容器中,混合均匀,升温至瓶内温度55~65℃,开始滴加1~2份的碱性溶液,控制滴速,2~3h滴完。继续搅拌5h,测定环氧值,当其达到最大值时,结束反应,冷却至室温。抽滤,除去反应产生的NaCl晶体;然后用去离子水洗涤有机相两次,再用无水硫酸钠干燥过夜;减压蒸馏,除去过量的未反应的环氧氯丙烷。

第二步反应:将1份第一步反应产物,1~2份丙烯酸,微量阻聚剂和催化剂加入到反应容器中,升温至85~90℃。反应每隔0.5h测试FTIR,当910cm-1处的环氧基团的红外吸收峰消失,结束反应。除去多余的丙烯酸,得到目标产物。

3.根据权利要求2所述的一种含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体的制备方法,其特征是第一步反应中所用碱性溶液为氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求2所述的一种含羟基的低体积收缩的丙烯酸壬基苯酯单体的制备方法,其特征是第二步反应中所用阻聚剂为对羟基苯甲醚,催化剂为四丁基溴化铵。

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