[发明专利]高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

（1）乳液聚合：以重量百分数计，65~85%的去离子水、10~34%的醋酸乙烯酯、0.1~5.0%的复合乳化剂和0.1~2.0%的复合引发剂，于0℃~40℃下聚合反应2~8h，加入乳液总重量0.1~1%的阻聚剂终止聚合反应，得到聚醋酸乙烯酯乳液，所述复合乳化剂由非离子乳化剂与阴离子乳化剂按重量比1~1.1：1~1.1配制，所述复合引发剂由氧化剂与还原剂按重量比1：1 ~ 1.05配制； 

（2）冰冻破乳：将步骤（1）得到的聚醋酸乙烯酯乳液降温至-10℃以下冰冻破乳，得到白色固体聚醋酸乙烯酯；

（3）聚醋酸乙烯酯醇解：以重量百分数计，1.0~15%的固体聚醋酸乙烯酯、81~95%的甲醇和0.1~4.0%的氢氧化钠于10℃~60℃下醇解反应不少于1.5h，得到聚合度不低于3000，分散度不大于2.5的高聚合度窄分散的聚乙烯醇。

2.根据权利要求1所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，制取聚醋酸乙烯酯乳液的物质组配，以重量百分数计：去离子水70~80%，醋酸乙烯酯15~27%，乳化剂0.2~2%，引发剂0.1~1%。

3.根据权利要求1所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，醇解聚醋酸乙烯酯的物质组配，以重量百分数计：聚醋酸乙烯酯5~12%，甲醇87~93%，氢氧化钠0.3~2%。

4.根据权利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，乳液聚合反应温度为10℃~30℃，聚合反应时间为2~5h。

5.根据权利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，聚醋酸乙烯酯醇解的温度为20℃~50℃，醇解反应时间为2~4h。

6.根据权利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，聚醋酸乙烯酯乳液降温至-15℃~-25℃冰冻破乳。

7.根据权利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述阴离子乳化剂选自烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪硫醇硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐；所述非离子乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚类、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚。

8.根据权利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述复合引发剂中的所述氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵等；所述还原剂选自有机叔胺和亚硫酸盐等。

9.根据权利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂选自对苯二酚、对苯醌和对羟基苯甲醚。

10.以权利要求1至9之一所述方法制备的高聚合度窄分散聚乙烯醇生产强度不小于18cN/dtex的高强高模聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇膜或聚乙烯醇板材。