[发明专利]获取单个微米颗粒大冷速下凝固组织的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种获取单个微米颗粒大冷速凝固组织的新方法，属于金属材料快速凝固领域。

背景技术

快速凝固技术指的是在比常规工艺过程中快得多的冷却速度下(可达10⁴-10⁹K/s)，金属或合金以极大速度从液态转变为固态的过程，经过快速凝固的合金，会表现出一系列独特的组织和结构性能，主要表现在以下几方面：

1. 扩大固熔极限；

2. 细化晶粒；

3. 减少偏析甚至无偏析；

4. 形成亚稳相甚至非晶组织；

5. 高的点缺陷密度。

因此，快速凝固技术既是一种改进现有材料性能的有效生产工艺又是一种开发新材料的研究手段，在工业生产和科学研究中具有重要的地位。目前，常用的快速凝固手段主要有气枪法、旋铸法、雾化法、激光或电子束表面熔凝技术等。这些技术优劣各异，适用于不同的材料和制备目的。但是这些方法有一个共同的缺点难以克服：无法实现冷却速度的精确控制和测量，只能根据经验或理论计算得到其大致的冷却速度。普通的差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry, DSC)以及差热分析仪(Differential Thermal Analyzer, DTA)最大冷却速度仅为每分钟数百K，远远不能满足快速凝固的冷却速度要求。

微小液滴凝固是指利用金属微纳米液滴的尺寸效应实现大过冷状态下的快速凝固，从而获得超细晶组织并对其凝固特性进行研究。借助于纳米量热技术所开发的快速扫描量热仪(Fast Scanning Calorimetry, FSC)已经实现了单个微米颗粒的凝固特性研究。该设备灵敏度高(小于1nJ/K)，可以采集到热量的微小变化，适合微米颗粒的热分析。其加热冷却速度范围广(1K/s-10⁶K/s)，实现了原位大冷速的精确控制和测量。FSC的数据采集频率高(100万点/秒)，信息丰富。同时，该设备所用的传感器设计特殊，可以排除凝固过程中微滴形状对凝固特性的影响，这样就可以研究冷却速度凝固行为的独立影响。但是，利用FSC进行的凝固研究局限在热分析领域，目前还尚未建立可控大冷速与凝固组织的关系。主要原因是FSC所用试样处于微米级别，难以利用常规方法进行组织观察。

聚焦离子束(Focused Ion Beam, FIB)是上世纪90年代发展起来的一种微细加工技术。液态金属离子源产生的离子束经加速、会聚后会形成束斑直径达纳米级别、能量非常高的离子束，高能离子束轰击样品时对表面原子进行剥离，可以实现微纳米级别的精细加工，特别适合制备常规方法无法获取的透射电镜样品。FIB设备的种种优势使得观察FSC试样的显微组织成为了可能。高分辨透射电镜(High Resolution Transmission Electron Microscopy，HRTEM)是形貌观察和组织表征的常用手段。因此，综合FSC的原位大冷速、FIB的微纳米加工以及HRTEM的微区分析可以根本上解决可控大冷速下组织观察的难题。

本发明申请人采用快速扫描量热仪+聚焦粒子束(Fast Scanning Calorimetry + Focused Ion Beam)作为关键词在美国的《工程文摘索引》(EI)、Sciencedirect科技论文数据库、ISI Web of Science等国外科技数据库、我国的《中国期刊网》和《维普中文期刊数据库》等科技文献索引，均没有查到完全相关文献。申请人还检索了美国专利商标局(USPTO)、欧洲专利局(EPO)、世界知识产权组织(WIPO)、《中国专利信息网》以及《中华人民共和国国家知识产权局专利检索》也没有发现同类专利。

发明内容

本发明提出了一种单个微米颗粒原位大冷速组织观察的新方法。更具体的说，本发明的目的是利用快速扫描量热仪对单个微米颗粒进行原位大冷速冷却，然后利用聚焦离子束对其进行精细加工，制备符合要求的透射电镜试样，利用高分辨透射电镜对其组织进行表征。在试样加工过程中还可以利用聚焦离子束设备自带的扫描电镜对其组织进行观察。其具体的操作步骤如下：

1. 选取适合于快速扫描量热仪的低熔点(小于770K)金属材料，利用自耗电极直流电弧法(Consumable-electrode Direct Current Arc, CDCA)制备出38μm以下的金属颗粒；

2. 根据实际需要选择合适的传感器，用柔软的细铜丝蘸取少量硅油涂抹到传感器的测试区域，以增大热接触面积；