[发明专利]一种一乙醇二异丙醇胺的制备方法无效
申请号: | 201310119323.8 | 申请日: | 2013-03-28 |
公开(公告)号: | CN103242175A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 陈雪 | 申请(专利权)人: | 宁波市联凯化学有限公司 |
主分类号: | C07C215/12 | 分类号: | C07C215/12;C07C213/04 |
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地址: | 315800 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇 异丙醇 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种一乙醇二异丙醇胺的制备方法。
背景技术
目前,在水泥工业中,大量的能量消耗在原料及其熟料的粉磨上;粉磨过程中,水泥颗粒表面自由电荷密度增大,固体表面的自由能增加,再加上颗粒之间的相互碰撞,颗粒发生团聚、粘附的几率增大,若水泥颗粒进一步被破碎,就需要外加因素破坏这种团聚、粘附的趋势,而使用助磨剂则是最为简单便捷的方法。添加助磨剂投资少、见效快,并能有效的改善水泥实物质量。目前,国内外比较通用的有机物质助磨剂是烷醇胺类和多羟基醇类,例如三乙醇胺、二乙醇胺、多缩乙二醇、三异丙醇胺等。三乙醇胺是极性很强的醇胺,水溶液呈碱性,能够螯合水泥中的金属离子与矿物质相互作用,通常使用时与多元醇等复配,对水泥有一定的助磨效果,并且能很快提高水泥的早期强度,但是水泥后期强度却不理想,对后期强度的提高需使用三异丙醇胺。用一乙醇二异丙醇胺是在2010年底逐渐在水泥助磨剂行业里兴起的一个品种,据报道,加入了一乙醇二异丙醇胺的水泥助磨剂不仅对水泥的早期强度有所提升,对后期强度也有明显的提高,是兼具了三乙醇胺和三异丙醇胺的特性,具有很高的经济价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种得率高,反应时间短,反应条件温和,易于控制的一乙醇二异丙醇胺的制备方法。
为解决上述问题,本发明采用如下技术方案:本发明的一种一乙醇二异丙醇胺的制备方法,所述的一乙醇二异丙醇胺由二异丙醇胺和环氧乙烷在反应釜中混合反应后所得;其制备步骤如下:
a)在反应釜内加入原料二异丙醇胺(含量90%左右),反应物料粘稠度恰当,所述原料中二异丙醇胺与水的摩尔比为1.2∶1,利于反应过程的进行及控制。
b)将反应釜加热到适当温度(60~70℃)并抽真空,将反应釜内氧气抽空后按比例加入原料环氧乙烷,在温度(60~70℃)下采用外循环反应釜进行循环反应,所述循环反应的时间为2~5h,所述环氧丙烷与混合液的摩尔比为0.9∶1~1.3∶1。
c)将步骤b)中所得混合液降温冷却后,出料灌装,即得一乙醇二异丙醇胺成品。
本发明一乙醇二异丙醇胺的制备方法的有益效果是:本方法未采用传统的液氨与环氧乙烷、环氧丙烷合成的反应,而是创新性的采用二异丙醇胺为原料,通过与环氧乙烷的反应得到产品,其优点在于:1.得率高,反应时间短;2.反应条件温和,过程更易于控制,氨分子上一个活性位置被环氧丙烷取代,更容易控制产物的分子结构;3.用高含量的二异丙醇胺作为原料,产品的气味、色泽、反应时间都优于氨法。
附图说明
为了易于说明,本发明由下述的具体实施例及附图作以详细描述。
图1为本发明一乙醇二异丙醇胺的制备方法的工艺流程图;
图2为本发明一乙醇二异丙醇胺分子式结构图。
具体实施方式
实施例1
参阅图1和图2所示,本发明的一种一乙醇二异丙醇胺的制备方法,所述的一乙醇二异丙醇胺由二异丙醇胺(含量90%左右)和环氧乙烷在反应釜中混合反应后所得;其制备步骤如下:
a)在反应釜内加入原料二异丙醇胺328.0g。
b)将反应釜加热到温度70℃,然后将反应釜内抽真空,按比例加入原料环氧乙烷88.0g,在温度70℃下采用外循环反应釜进行循环反应,循环反应5小时,得一乙醇二异丙醇胺,一乙醇二异丙醇胺收率为89.7%。
c)将步骤b)中所得一乙醇二异丙醇胺混合液降温冷却后,出料灌装,即可。
实施例2
参阅图1和图2所示,本发明的一种一乙醇二异丙醇胺的制备方法,所述的一乙醇二异丙醇胺由二异丙醇胺(含量90%左右)和环氧乙烷在反应釜中混合反应后所得;其制备步骤如下:
a)在反应釜内加入原料二异丙醇胺295.6g。
b)将反应釜加热到温度60℃,然后将反应釜内抽真空,按比例加入原料环氧乙烷92.4g,在温度60℃下采用外循环反应釜进行循环反应,循环反应3小时,得一乙醇二异丙醇胺,一乙醇二异丙醇胺收率为96.6%。
c)将步骤b)中所得一乙醇二异丙醇胺混合液降温冷却后,出料灌装,即可。
实施例3
参阅图1和图2所示,本发明的一种一乙醇二异丙醇胺的制备方法,所述的一乙醇二异丙醇胺由二异丙醇胺(含量90%左右)和环氧乙烷在反应釜中混合反应后所得;其制备步骤如下:
a)在反应釜内加入原料二异丙醇胺295.6g。
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