[发明专利]一种石墨烯-硫化物复合负极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201310119316.8 | 申请日: | 2013-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN103199256A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
| 发明(设计)人: | 马军昌 | 申请(专利权)人: | 马军昌 |
| 主分类号: | H01M4/583 | 分类号: | H01M4/583;H01M4/58 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 312472 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 硫化物 复合 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯-硫化物复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备镍基石墨烯
将氧化石墨烯溶于去离子水中,超声至完全分散,得到氧化石墨烯的质量浓度为0.1-0.15g/ml的均匀溶液,按CuNi化学计量比将硝酸铜和氯化镍混合于去离子水,得到以CuNi浓度计为0.05-0.1mol/L的溶液,再将其加入到所述均匀氧化石墨烯溶液中,搅拌均匀后得到混合溶液,其中所述的氧化石墨烯加入量为所述CuNi理论重量的5-10%;
在所述混合溶液中加入还原剂NaBH4后于密封环境中在250-300℃反应10-20h后冷却,收集固体产物,经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤,干燥,得到过渡金属锡化物/石墨烯复合材料,其中所述的还原剂的加入量由两部分核算,按以下方法确定:每摩尔CuNi加入10-15摩尔还原剂NaBH4,每克氧化石墨烯再加入0.5-1摩尔还原剂NaBH4;
(2)制备镍基石墨烯-硫化锰复合负极材料
将氯化锰溶于去离子水中得到以锰离子计浓度为0.05mol/L-0.1mol/L的溶液,再加入上述镍基石墨烯,经充分搅拌分散后得到混合溶液,其中所述镍基石墨烯的加入量为硫化锰物理论重量的10-15%;
将所述混合溶液中加入硫化钠,加入量为上述氯化锰摩尔量的3-5倍,密封后升温至260-280℃,反应20-30小时后冷却至室温,收集固体产物,经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤,干燥,得到镍基石墨烯-硫化锰复合负极材料。
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