[发明专利]一种拉唑类化合物单一对映体的分离方法有效
| 申请号： | 201310118349.0 | 申请日： | 2013-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN103193572A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 宋伟国;周宇涵;付永强;董良军;徐文方 | 申请（专利权）人： | 山东大学;寿光富康制药有限公司;大连理工大学 |
| 主分类号： | C07B57/00 | 分类号： | C07B57/00;C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵;李玉秋 |
| 地址： | 250012 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 拉唑类 化合物 一对 分离 方法 | ||
1.一种拉唑类化合物单一对映体的分离方法，包括以下步骤：
采用硅胶层析柱，以有机溶剂作为流动相将拉唑类化合物对映体的混合物进行洗脱，得到拉唑类化合物单一对映体；
所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、石油醚、丙酮和甲苯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶层析柱中硅胶的目数为200～300目或300～400目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和石油醚的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯与石油醚的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比为（2～10）：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗脱的压力为1～4MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗脱的温度为22～28℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述拉唑类化合物对映体的混合物与硅胶层析柱中的硅胶的质量比为1：（50～100）。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述拉唑类化合物对映体的混合物的光学纯度为65%ee～99%ee。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述拉唑类化合物对映体的混合物按照如下方法加入到硅胶层析柱中：
将所述拉唑类化合物对映体的混合物与有机溶剂进行混合，加入硅胶，搅拌均匀，得到混合凝胶；
将所述混合凝胶进行干燥后覆盖在所述硅胶层析柱的硅胶的表面。
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