[发明专利]一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法

权利要求书

1.一种木素胺模板法固相制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：

（1）木素胺的合成步骤如下：

A、室温下称取一定质量的木质素，加入去离子水和0.4 mol﹒L^-1NaOH溶液，磁力搅拌10-20min后，加入一定体积的甲醛，搅拌10-20min，再加入一定量的胺，继续搅拌10-20min，所述的木质素：去离子水为（4-8）：（95-190）g/mL，木质素：NaOH为（4-8）：（5.5-10.0）g/mL，木质素：甲醛为（4-8）：（0.5-2.5）g/mL，木质素与胺质量比为（4-8）：（2.6-7.0）；

B、将上述溶液在65-95℃温度下回流3-5h，冷却至室温，过滤；

C、在滤液中加入10%的铁氰化钾溶液，待完全沉淀后，减压抽滤，用去离子水多次洗涤除去多余的铁氰化钾后，将滤饼放入恒温干燥箱中干燥10-12h，所述的干燥箱温度为50-60℃；

（2）以所制备的木素胺为模板固相制备纳米氧化锌的反应步骤如下：

A、取等物质的量的固态锌盐和碳酸钠分别研磨10-20 min，转移到同一研钵中，加入上述制备的木素胺于该研钵中继续研磨20-30min，得膏状混合物，所述的锌盐与木素胺以0.05mol锌盐加入1~3g木素胺的比例混合；

B、将所得膏状混合物用去离子水超声清洗，离心分离，沉淀用去离子水清洗2-3遍，再用无水乙醇清洗3-5遍，离心分离；

C、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥10-12h，所述恒温干燥箱的温度为50-60℃；

D、最后将干燥后的固体于300-600℃温度下焙烧2-4h。

2.根据权利要求1中所述的木素胺模板法固相制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤（1）中所述的木质素为碱木质素。

3.根据权利要求1中所述的木素胺模板法固相制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤（1）中所述的胺为乙烯二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺、四乙烯五胺或己二胺。

4.根据权利要求1中所述的木素胺模板法固相制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤（2）中所述的锌盐为硝酸锌。

5.根据权利要求1~4所述任一方法制备得到的纳米氧化锌，六方晶系铅锌矿结构。

6.一种木素胺的制备方法，按下述步骤合成：

A、室温下称取一定质量的木质素，加入去离子水和0.4 mol﹒L^-1NaOH溶液，磁力搅拌10-20min后，加入一定体积的甲醛，搅拌10-20min，再加入一定量的胺，继续搅拌10-20min，所述的木质素：去离子水为（4-8）：（95-190）g/mL，木质素：NaOH为（4-8）：（5.5-10.0）g/mL，木质素：甲醛为（4-8）：（0.5-2.5）g/mL，木质素与胺质量比为（4-8）：（2.6-7.0）；

B、将上述溶液在65-95℃温度下回流3-5h，冷却至室温，过滤；

C、在滤液中加入10%的铁氰化钾溶液，待完全沉淀后，减压抽滤，用去离子水多次洗涤除去多余的铁氰化钾后，将滤饼放入恒温干燥箱中干燥10-12h，所述的干燥箱温度为50-60℃。

7.根据权利要求6中所述的木素胺模板法固相制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤A中所述的木质素为碱木质素。

8.根据权利要求6中所述的木素胺模板法固相制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤A中所述的胺为乙烯二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺、四乙烯五胺或己二胺。