[发明专利]一种抗硅侵蚀粘连的碳／碳复合材料制品及其制备方法

权利要求书

1.一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）将碳纤维预制体的碳纤维表面沉积富碳化硅内涂层，然后，在碳纤维表面沉积热解碳，制得的碳/碳复合材料坯体；

（2）将步骤（1）制得的碳/碳复合材料坯体置于真空热压浸渍罐内，在真空度为200～2000Pa、温度20～120℃的条件下，保温10～120min；然后导入热固性树脂，在气压0.5～5.0MPa、保温时间为10～120min；然后通入氮气，在气压0.5～5.0MPa、温度80～240℃的条件下，保温时间为10～120min；然后在常压、温度800～1200℃条件下，炭化10～120min；

重复上述步骤1～3次，制得致密的碳/碳复合材料坯体；

（3）将步骤（2）制得的致密的碳/碳复合材料坯体置于真空高温处理炉中，通入辅助提纯气体，在温度1800～2500℃、真空度100～6000Pa的条件下，保温10～300min；然后，以氮气、氢气为稀释保护气，通入小分子烃和小分子硅氯化合物气体，小分子烃气:小分子硅氯化合物气体:N₂:H₂的体积比为（0～50）:（0～50）:（10～100）:（0～4），在温度为900～1500℃、真空度为100～6000Pa、N₂气流量100～2000ml/min的条件下，通气反应20～300min，制得抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的碳纤维预制体选用碳纤维缠绕、碳纤维布叠层、碳纤维布网针刺或碳纤维立体编织的碳纤维立体织物。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的具体步骤如下：

先将碳纤维预制体在温度900～1500℃、真空度100～6000Pa的条件下，预热5～30min；然后通入通入混合气，混合气中碳源气:硅源气:N₂:H₂的体积比为（0～50）:（0～50）:（10～100）:（0～4），N₂气流量100～2000ml/min，通气反应时间为20～300min；然后按碳源气：N₂:H₂的体积比为（10～40）:（10～40）：（1～4）通入混合气，N₂气流量100～2000ml/min，通气反应24～240h。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，上述混合气中碳源气:硅源气:N₂:H₂的体积比为（0～40）:（5～40）:（10～40）:（1～2）。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，上述碳源气选自丙烯、丙烷、甲烷、液化石油气中的一种或混合；优选的，上述硅源气选自四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷中的一种或混合。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的热固性树脂选自酚醛树脂、呋喃树脂、苯并噁嗪树脂之一。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中辅助提纯气体为氯气和/或氟利昂。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中小分子烃气:小分子硅氯化合物气体:N₂:H₂的体积比为（0～40）:（5～40）:（10～40）:（1～2）。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中小分子烃气选自丙烯、丙烷、甲烷、液化石油气中的一种或混合；优选的，所述小分子硅氯化合物气体选自四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷中的一种或混合。

10.一种权利要求1制得的抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品，其特征在于，包括碳纤维预制体、富碳化硅内涂层和碳化硅外涂层，碳纤维预制体的碳纤维表面沉积1～30μm富碳化硅内涂层，富碳化硅内涂层的外表面沉积10～300μm碳化硅外涂层。