[发明专利]纳米复合抗菌材料制备方法及其制得抗菌材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合抗菌材料制备方法，以及采用该方法制得的抗菌材料。

背景技术

在日常生活中，人们无时无刻不在接触很多致病的微生物，例如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、双歧杆菌以及各种病毒等，它们的传播和蔓延严重威胁着人类的健康。近年来，人们对危害人类生存的微生物越来越重视，研究和开发了各种具有抗菌和杀菌性能的材料，这对保护人类减少疾病，营造绿色、健康的环境具有极其重要的意义，同时发展抗菌材料也将会形成一个巨大而广阔的市场。

目前的抗菌材料主要分天然、有机和无机三大类。天然抗菌剂来自天然动植物的提取物，如壳聚糖及其衍生物等，具有无毒性、安全性高的特点，但使用寿命短，易分解失效。有机抗菌剂主要成分为季铵盐类、有机酸类、吡咯类物质，能有效抑制细菌、霉菌的产生与繁殖，但毒性较大、持久性和稳定性差。无机抗菌剂有银离子、锌离子、铜离子、氧化钛、氧化铝等，具有低毒、抗菌广谱等特点，其中银系纳米材料比表面积大、杀菌效率高，而且对人类无毒副作用，成为近年来研究的热点。

有研究者在文献（J.Inorg.Organomet.Polym.,2011,21:504）中公开了AgCl负载于纺织品上的抗菌性能研究。结果表明AgCl有很好的抗菌性能，然而Ag⁺见光很容易被还原成单质Ag而变色，既影响产品的外在质量，也会减弱抗菌效果。

还有研究者在文献（Microporous Mesoporous Mater.,2010,128:19）中公开了抗菌剂——AgCl和SBA-15的纳米复合材料（记为AgClSBA-15）的制备方法，该抗菌剂将AgCl负载至SBA-15孔道中，具有较高的抗菌性能和抗菌稳定性；相比之下，AgCl与SBA-15通过简单物理混合后，光照会使Ag⁺还原成单质Ag变色，而SBA-15无法起到保护作用。但是，实施该文献制备方法前，需要预先合成SBA-15，无疑会增加制备过程的繁琐程度；同时，该制备方法只是将AgCl负载至SBA-15孔道中，这样只能稍微减缓Ag⁺的还原速度，并不能将减缓作用发挥到极致，也就是说应当还存在能最大限度减缓Ag⁺还原速度的抗菌剂制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的问题，提出一种纳米复合抗菌材料制备方法及其制得抗菌材料，该方法制得的抗菌材料将AgCl包裹在多孔SiO₂壳层内，从而最大限度地减缓Ag⁺还原速度，实现更加稳定持久的抗菌作用。

本发明解决其技术问题的技术方案如下：

一种纳米复合抗菌材料制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步、将硝酸银和氯化钠加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；

第二步、向第一步所得分散液中加入第一步所用表面活性剂，加盐酸调节pH至4-6，再加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；

第三步、将第二步所得反应液离心，将所得固体醇洗、避光干燥后，即得纳米复合抗菌材料成品。

本发明制备方法进一步完善的技术方案如下：

优选地，第一步、第二步中，所述表面活性剂为十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵之一。

更优选地，第一步中，硝酸银和氯化钠的摩尔比为0.5～2.0：1；表面活性剂水溶液的浓度为9.2×10^-4～2.76×10^-3mol/L；反应温度为40℃-80℃，反应时间为2-10小时。

再更优选地，第一步中，加入硝酸银和氯化钠时分别将硝酸银溶液、氯化钠溶液逐滴加至表面活性剂水溶液中；其中，硝酸银溶液、氯化钠溶液、表面活性剂水溶液的体积比为1:1:97。

优选地，第二步中，加入表面活性剂的质量与第一步表面活性剂水溶液所含表面活性剂质量相等。

更优选地，第二步中，盐酸的浓度为0.01～1mol/L；正硅酸四乙酯与盐酸的体积比为0.5～10：1；反应时间为3-18小时。

再更优选地，第二步中，加入正硅酸四乙酯时采用每隔半小时逐滴加入0.1～2mL的速率。

本发明还提出采用上述制备方法制得的纳米复合抗菌材料，该材料是粒径为100～800nm的颗粒，具有粒径为100～700nm的AgCl核和粒径为10～100nm的SiO₂壳层。

本发明还提出上述纳米复合抗菌材料用于抗菌的用途。