[发明专利]利用煤液化残渣重质有机成份制备氮掺杂多孔炭的方法有效
申请号: | 201310114145.X | 申请日: | 2013-04-02 |
公开(公告)号: | CN103288070A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 周颖;邱介山;刘哲;孙利;王春雷;赵强;王道龙;侯雨辰;金新新 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 液化 残渣 有机 成份 制备 掺杂 多孔 方法 | ||
1.一种利用煤液化残渣重质有机组分制备氮掺杂多孔炭的方法,其特征在于:将煤液化残渣中重质有机组分与氮源混合,经预氧化处理后制备富氮碳源;以其为原料,分别选用物理活化法、化学活化法或模板法,制备氮掺杂多孔炭。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的煤液化残渣重质有机组分是将煤液化残渣与溶剂混合,经溶剂萃取后去除溶剂得到,所用的溶剂为四氢呋喃;所述的氮源为二氰二胺、尿素、氯化铵,煤液化残渣重质有机组分与氮源的质量比为1:0.5~5;所述的预氧化条件为空气气氛,预氧化温度为150~300℃,预氧化时间为1~10h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的物理活化法工艺步骤为:将富氮碳源在惰性气氛下升温至活化温度,通入活化气体进行活化处理,然后在惰性气氛下冷却至室温,即得氮掺杂多孔炭;活化气体流量为50~300 mL/min;升温速率为1~10℃/min,活化温度为500~1000℃,活化时间为1~10 h,惰性气体流量为50~300 mL/min。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的活化气体为水蒸气、二氧化碳、氧气、空气或其混合物;所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的化学活化法工艺步骤为:将富氮碳源在惰性气氛下升温至炭化温度进行炭化处理;再将炭化后的产物与活化剂混合,在惰性气氛下加热至活化温度进行活化处理,然后在惰性气氛下冷却至室温,经酸洗,水洗至中性,过滤,干燥即得氮掺杂多孔炭;炭化温度为300~600℃,炭化时间为1~10 h;炭化物与活化剂的质量比为1:0.5~7;活化温度为500~1000℃,活化时间为0.5~5 h;升温速率为1~10℃/min;惰性气体流量为50~300 mL/min;酸为HCl。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的活化剂为磷酸、氯化锌、氢氧化钾或碳酸钾;所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述模板法工艺步骤为:将富氮碳源与模板剂混合,在惰性气氛下升温至炭化温度炭化,冷却至室温,经酸洗,水洗至中性,过滤,干燥即得氮掺杂多孔炭;富氮碳源与模板剂的质量比为1:0.5~5;升温速率为1~10 ℃/min,炭化温度为600~1000℃,炭化时间为1~10 h;惰性气体流量为50~300 mL/min;酸为HCl。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的模板剂为柠檬酸镁、氧化镁、碳酸钙、碳酸镁;所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
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